BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Di dalam praktikum kimia analisis selain kita kenal tentang analisis kation kita mengenal juga tentang analisis anion yang bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa senyawa anorganik dan logam organik yang sering digunakan dalam dunia ke farmasian.
Dalam memudahkan menganalisa anion, terlebih dahulu kita bentuk dalam senyawa yang mudah larut dalam air sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut dalam Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda. Dalam analisis anion cara pemeriksaanya terdiri dari pemeriksaan pendahuluan yang berupa dari warna zat, bau zat, sifat higroskopis dan kelarutannya.
Pada pemeriksaan anion yang di praktikum ini hanya di kelompokkan kedalam tiga golongan yakni : golongan I, golongan II, dan golongan III. Beberapa pereaksi yang digunakan adalah AgNO3, Ba(NO3)2, NH4OH, H2SO4 dan HCl.
B. Rumusan Masalah
Menganalisa adanya anion dalam sampel dengan langkah-langkah pendahuluan dan penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel yang di berikan.
C. Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini ialah mereaksikan anion dengan beberapa pereaksi-pereaksi yang di pakai.
D. Tujuan Praktikum
Tujuan dari pratikkum ini ialah mengidentifikasi dan menganalisis serta mendeteksi keberadaan adanya unsur kimia dalam suatu sampel atau cupllikan yang tidak di ketahui.
Mempelajari karakteristik anion dalam larutan tertentu serta perubahan – perubahan yang terjadi dengan di tandai terbentuknya endapan.
E. Manfaat Praktikum
Memberikan keterampilan kepada praktikan dalam melakukan teknik analisis kualitatip yang benar, serta dapat memberikan pengetahuan kepada praktikan sehingga praktikan dapat mengaplikasikan analisis anion dalam dunia farmasi.
BAB II
KAJIAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi identifikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema yang baku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu subgolongan. Pada dasarnya proses-proses yang dipakai dapat dibagi :
A. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dibagi dalam sub kelas :
(i). Gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida atau asam sulfat encer.
(ii). Gas atau uap yang dilepaskan dengan asam sulfat panas.
B. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan dibagi dalam:
(i). Reaksi pengendapan.
(ii). Oksidasi reduksi dalam larutan.
Bila bahan padat untuk analisa kation harus dilarutkan (dalam air atau HCl ) maka untuk penentuan anionnya, bahan tidak perlu dilarutkan dahulu. Penentuan anion berlaku untuk dua bagian. Untuk penentuan ini CO3= dan HCO3-, dan untuk penentuan anion-anion yang lain ( Schank, G, H. 1990).
Untuk penentuan CO3= dan HCO3-, bahan dalam keadaan aslinya ditambahkan HCl encer kalau perlu disertai pemanasan. Akan terbentuk H2CO3 yang terurai karena pemanasan, menghasilkan gas CO2. Selanjutnya mudah menguji untuk CO2 itu. Keseluruhan pengujian ini spesifik untuk ion CO3= dan HCO3-, tetapi tidak dapat menetapkan apa yang benar terjadi dan yang ada ( Schank, G, H. 1990).
Untuk penentuan anion-anion yang lain, bahan diberi larutan Na2CO3 lalu dimasak. Bila terjadi endapan, campuran ini digunakan; bila terbentuk endapan, disaring dan dicuci filtrat yang digunakan. Untuk setiap anion daiambil sebagian dari cairan tersebut dan dilakukan reaksi-reaksi yang membedakan anion yang sedang dicuci dari anion yang lain ( Schank, G, H. 1990).
Penggolongan anion berdasarkan sifat-sifat reaksi yaitu :
1. Ion pereduksi
Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna KmnO4 pucat atau hilang, menandakan adanya ion pereduksi misalnya : Sulfit, tiosianat, Nitrit, Sianida, Tiosulfit, Bromida, iodide, arsen, besi (II) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah diadakan pemanasan maka larutan mengandung : Oksalat, formiat, tartrat.
2. Ion pengoksidasi
Dua ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml larutan jenuh MnCl2 apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion-ion pengoksidasi misalnya, nitrat, nitrit, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganate, dan besi (II) sianida.
3. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian ditambahkan dengan larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat.
4. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl2 dan dipanaskan diatas penangas air, apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion-ion : fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat, dan tartrat ( Yamin. 2000).
Skema klasifikasi berikkut ternyata telah berjalan dengan baik Unsur golongan IA yang terbilang kuantum besar, pada keadaan dasar lebih mudah melepaskan elektron terakhirnya. Hal ini berkaitan dengan energi orbitalnya sehingga gaya tarik-menarik antara elektron dengan pusat atau berinti tidak begitu kuat dibandingkan dengan elektron yang jaraknya lebih dekat dengan inti atom. Begitu pula sebaliknya pada unsur golongan VIIA yang berbilangan kuantum kecil dan pada dasarnya keadaan dasar lebih mudah menagkap elektron terakhirnya. Hal ini sesuai dengan simpulan Thomson bahwa partikel yang bermuatan negative dan penggabungan dari muatan ini akan membentuk suatu ikatan ion (Yamin. 2000).
dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari atu sub golongan, lagi pula tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang di pakai dapat di bagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang di peroleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) di bagi lagi ke dalam sub kelas (I) gas-gas di lepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulat encer, dan (II) gas atau uap di lepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) di bagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (G, Svehla. 1985).
Dalam kimia analisis kualitatif di kenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif yaitu pereaksi yang memberikan tertentu satu jenis kation/anion (Rifai, Harizul. 1994).
Senyawa ion dalam pelarut akan terurai menjadi ion-ion, sedangkan senyawa kovalen tidak. Oleh karena itu, dengan mudah kita dapat membedakan antara senyawa ion dan senyawa kovalen. Adanya penguraian dalam larutan dapat di amati apabila di berikan pereaksi yang khas untuk ion-ion yang di duga hasil reaksi (Retnowati. 1999).
Anion dapat berfungsi sebagai ligan apabila memiliki minimal satu pasang ion pusat yang di sebut bilangan koordinasi. Ikatan kovalen koordinat. Pada ikatan ini logam sebagai pasangan elaktron. Ion komplek di tinjau dari jenis ligan yang diikat dapat di golongkan menjadi dua yakni kation komplek dan anion komplek (Yamin, 2000
C. Uraian Bahan
1. Aquades (Dirjen POM. 1979. FI Edisi III)
Nama resmi : Aqua destillata
Sinonim : Air suling
Rumus Kimia/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak ber
bau dan tidak berasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
Khasiat : Sebagai zat tambahan
2. AgNO3 0,1 M (Ditjen POM 1979 )
Nama Resmi : ARGENTI NITRAT
Nama Lain : Perak nitrat
Rumus molekul : AgNO3
Berat molekul : 167,82 g/mol
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur
Berwarna putih, tidak berbau menjadi
Gelap jika terkena cahaya
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut
Dalam etanol 95%
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
3. HNO3 0,1 M (Ditjen POM 1979)
Nama Resmi : ACIDUM NITRICUM
Nama Lain : Asam nitrat
Rumus molekul : HNO3
Berat molekul : 63 gram/mol
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna,
Sangat korosif, bau khas sangat merangsang
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
4. FeCl3 (Ditjen POM 1979)
Nama Resmi : FERI CHLORIDUM
Nama Lain : Feri klorida
RE/BM : FeCl3/ 152,9
Pemerian : Hablur / serbuk hablur hitam kehijauan
bebas warna,jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
5. HCl (Ditjen POM 1979)
Nama Resmi : ACIDIUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM / BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau me-
rangsang dan jika di encerkan dengan dua bagian air , asap dan bau hilang.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
6. HNO3 (Ditjen POM 1979)
Nama Resmi : ACIDIUM NITIAS
Nama Lain : Asam nitrat
RE : HNO3
Pemerian : Cairan jernih berasap, hampir tidak ber warna sampai warna kuning.
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
D. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan ektrak soda.
Panaskan diatas penagas air campuran kira-kira 1 gram zat dengan 25 ml larutan jenuh Na2CO3 murni (dibuat dari 4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 ml air suling) sampai reaksi sempurna kira-kira 10 menit, kemudian saring panas-panas melalui kertas saring dan bilas beberapa kali dengan air hangat. Filtrat ditampung dalam wadah yang bersih dan filtrat ini dinamakan larutan ekstrak soda yang digunakan untuk analisa anion.
2. Karbonat (CO3=)
Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan
3. Bikarbonat (HCO3-)
Diperiksa melalui pemeriksaan pendahuluan.
4. Membedakan ion CO3= dan HCO3-
Apabila masing-masing ditambahkan dengan MgSO4, maka dalam keadaan dingin CO3= membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan barulah HCO3- membentuk endapan putih.
5. Memisahkan campuran CO3= dan HCO3-
Campuran zat ditambahkan dengan CaCl2 berlebih, terjadi endapan putih dari karbonat endapan disaring melalui kertas saring. Filtrat mengandung HCO3-.
6. Sulfat (SO4=)
- Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi pengendapan.
- Diperiksa dengan larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu ditambahkan dengan larutan Pb asetat, terbentuk endpan putih.
7. Sulfit (SO3=)
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian tambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.
8. Thiosulfat (S2O3=)
- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, lalu ditambahkan dengan larutan BaCl2 terbentuk endapan putih Ba-thiosulfat.
- Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan amonium molibdat, di dalam tabung reaksi, kemudian dinding tabung ditambahkan/ dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat, akan terbentuk cincin berwarna biru di permukaan larutan.
- Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan Pb-asetat terbentuk endapan putih.
9. Fosfat (PO43-)
- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 2 N berlebih, kemudian tambahkan larutan amonium molibdat, lalu dipanaskan sedikit, terbentuk endapan kuning.
- Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg-mixture, terbentuk endapan putih.
10. Klorida (Cl-)
- Seperti pada reaksi penggolongan, dengan reaksi pengendapan, endapan putih yang terbentuk, larut dalam ammonium karbonat dan bila diasamkan kembali dengan HNO3 2 Nterjadi kembali endapan putih.
- Larutan ektrak soda ditambahkan dengan KMnO4 dan H2SO4 pekat, terdapat gas Cl2 yang dapat membeirukan kertas kanji KI.
11. Bromida (Br-)
- Seperti pada reaksi penggolongan dan reaksi pengendapan, endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam amonium karbonat.
- Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering, kemudian ditambahkan serbuk difenilanina dan 2-3 tetes H2SO4 pekat, segera terbentuk warna biru.
12. Thiosianat (SCN-)
- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian dtambahkan larutan Co(NO3)2 akan terbentuk warna biru.
- Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.
13. Ferosianida [Fe(CN)64-]
- Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi endapan biru berlin.
- Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam fero), terjadi endapan putih.
14. Ferisianida [Fe(CN)63-]
- Setetes larutan akstrak soda ditambahkan dengan larutan FeSO4 (garam fero), terjadi endapan biru trumbel.
- Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes FeCl3 (garam feri), terjadi endapan coklat.
BAB III
KAJIAN PRAKTIKUM
A. Alat Yang Dipakai
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain yaitu, Botol semprot , Cawan Porselin, Pipet tetes, Plat tetes, Rak tabung, Sendok tanduk, dan Tabung reaksi .
B. Bahan yang Digunakan
Bahan- bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain yaitu , Air suling, Larutan AgNO3, Larutan Ba(NO3)2.Larutan CaCl2, Larutan MgCl2, Larutan HNO3, dan Sampel RAP.
C. Cara Kerja
1. Uji Pendahuluan
Pada uji pendahuluan ini pertama-tama di lakukan uji warna yaitu dengan mengamati warna zat yang akan diperiksa. Setelah itu di lakukan uji bau, dengan mencium bau zat yang akan diperiksa. Setelah itu diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal. Selanjutnya uji higroskopis, dengan mengambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak. Dan terakhir uji kelarutan,dengan mengambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan. Lalu diuji kelarutannya juga dengan asam nitrat encer.
2. Uji Spesifik
Setelah di lakukan uji pendahuluan, dilanjutkan dengan uji spesifik. Pertama-tama ditetesi beberapa tetes larutan AgNO3 kedalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lihat perubahannya. Lalu pada tabung yang ditetesi kembali larutan HNO3, amati dan catat perubahannya. Setelah itu ditetesi lagi beberapa tetes larutan Ba(NO3)2 kedalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lihat perubahannya. Lalu pada tabung yang ditetesi kembali larutan HNO3, amati dan catat perubahannya.
3. Reaksi Penegasan
Tahap selanjutnya adalah reaksi penegasan. Langkah pertama adalah ditetesi beberapa tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1 yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi. Setelah itu ditetesi beberapa tetes larutan CaCl2 ke dalam tabung reaksi 2 yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi. Selanjutnya ditetesi beberapa tetes larutan MgCl2 ke dalam tabung reaksi 3 yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.
BAB IV
KAJIAN HASIL PRAKTIKUM
A. Hasil Praktikum
1. Data Pengamatan
1. Pemeriksaan Pendahuluan
Anion untuk sampel YE :
- Bentuk : Kristal
- Warna : Putih
- Bau : Tidak berbau
Pereaksi-pereaksi | Keterangan |
Sampel + aquadest Sampel + AgNO3 Sampel + Ba(NO3)2 Sampel + FeSO4+H2SO4 Sampel + HCl | Larut, tidak berbau Tidak berubah Tidak berubah Cincin coklat tipis Tidak berubah |
No | PEREAKSI | NO3 |
1. 2. 3. 4. | AgNO3 Ba(NO3)2 FeSO4 + H2SO4 HCl | - - Cincin coklat tipis - |
Jadi dapat diketahui dari sampel YE yakni sesuai dengan Yang tertera ditabulasi anion yakni :
“ Anion golongan II, berunsur NO3 "
2. Reaksi
AgNO3 + NO3 -------------------- AgNO3 + 3NO
Ba(NO3)2 + NO3------------------- BaNO3 + 2NO3
FeSO4 + NO3---------------------- FeNO3 + SO4
H2SO4 + NO3---------------------- 2HNO3 + SO4
HCl + NO3------------------------- HNO3 + Cl
B. Pembahasan
Pada eksperimen ini kita akan membahas tentang pemeriksaan anion. Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut.
Berdsarkan sifat sifat reaksinya golongan anion dibagi atas, ion pereduksi. Dua ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih, kemudian tambahkan 2-3 tetes KmnO4 0,02 N. Apabila warna KmnO4 pucat menandakan adanya ion pereduksi misalnya ; sulfit, tiosianit, nitrit, sianida, tiosulfit, bromida, iodida, arsen, besi(III) sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KmnO4 setelah diadakan pemanasan, maka larutan mengandung ; oksal;at, formiat, tartrat. Ion pengoksidasi; dua ml larutan ekstark soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan dua ml larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam (coklat) menandakan ion ion pengoksidasi, misalnya : nitrit. Nitrat, klorat, bromat, iodat, kromat, permanganat dan besi(III) sianida. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2N, kemudian ditambahkan dengan larutan BaCL2. Apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion sulfat. Sedikit larutan ekstrak soda di asamkan dengan HCl encer, kemudian ditambahkan dengan larutan CaCl2. Dan dipanaskan di atas penangas air. Apabila terbentuk endapan putih, berarti ada ion ion ; fosfat, arsenat, borat, oksalat, sitrat dan tartrat.
Pada pemeriksaan anion kali ini kita akan menganalisa suatu zat mengenai dia masuk dalam golongan anion berapa dan termasuk unsur apa. Pertama kita akan melakukan pemeriksaan pendahuluan tentang sampel YE, sampel YE tidak berbau, berwarna bening dan berbentuk kristal. Kedua dengan pemeriksaan golongan: sampel YE ditambahkan dengan aquadest ternyata sampel YE larut dalam air, selanjutnya direaksikan dengan AgNO3, sampel YE dengan AgNO3 tidak menghasilkan perubahan atau tidak terjadi reaksi. Sampel YE direaksikan dengan Ba(NO3)2 dan juga tidak terjadi perubahan. Sampel YE direaksikan dengan FeSO4 + H2SO4 dan ternyata terjadi reaksi yaitu membentuk suatu Cincin coklat tipis dan terakhir sampel YE di reaksikan dengan HCl dan tidak terjadi reaksi.
Dari pemeriksaan atau uji yang telah dilakukan terhadap sampel YE dengan menambahkan beberapa pereaksi dapat diketahui bahwa sampel “ YE ” masuk kedalam anion golongan II dan dikategorikan sebagai unsur “ NO3 “.
BAB V
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan data pengamatan di atas maka dapat disimpulkan bahwa sampel “ YE “ termasuk ke dalam anion golongan II dan merupakan unsur NO3.
B. Saran
Diharapkan kepada semua praktikan agar dalam melakukan percobaan lebih cermat dan teliti dalam mengukur suatu zat, mereaksikan suatu zat agar hasil yang didapatkan lebih baik dan objektif.
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM., (1979), “ Farmakope Indonesia “, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta,
Harjadi, W., (1990), “ Ilmu Kimia Analitik Dasar “, PT. Gramedia, Jakarta
Marzuki, A., (2001), “ Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi “ Universitas Hasanuddin, Makassar,
Rivai, H., (1994), “ Asas Pemeriksaan Kimia “, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
Scenk, (1990), “ Qualitative Analysis and Ionik Equilibrium “, Second Edition, Semimikro “, Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta
Svehla,G., (1985), “ VOGEL I : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan analisis mikro.
.
0 komentar:
Posting Komentar