grafimetri

BAB I

PENDAHULUAN

A.     Latar Belakang

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.

Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengga

Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.

B. Rumusan Masalah

Bagaimana cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode gravimetri ?

C.   Maksud Percobaan

Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar Barium klorida dengan menggunakan metode grafimetri.

D.   Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat barim kadar dari BaCL2 dengan menggunakan metode gravimetri

E.   Manfaat Percobaan

Dengan melakukan percobaan grafimetri kita dapat mengetahui cara dalam penentuan kadar senyawa-senyawa obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A.  Teori Umum

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Khopkar,1999).

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat- zat lain (Rivai, 1994).

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 1990).

Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada beberapa factor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah pengendapan diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus dibuat sekecil mungkin ( Basset, 1994 ).

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan.Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan.Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge).Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).

Sebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau EDTA. Reaksi dengan nikel secara stoikiometri adalah 1: 1 dan berlangsung secara kuantitatif pada pH 7.Pereaksi EDTA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air. Indikator yang digunakan adalah EBT atau murexide mampu menghasilkan kompleks berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam-logam terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi, karena indicator-indikator ini juga peka terhadap perubahan pH, larutan yang akan dititrasi harus dibuffer ( Harjadi, 1993 ).

Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain . (Svehla : 1990)

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi (Vogel : 1994):

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO₃) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida. (Svehla:1990).

Analisis kadar klor secara gravimetric didasarkan pada reaksi pengendapan, diikutii solasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO₃) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida (Underwood, 1986).

    Reaksi yang terjadi adalah :

Cl^- + Ag⁺AgCl (putih)

Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 150⁰C dan ditimbang sebagai AgCl.Kesalahan dalam gravimetric dibagimenjadidua, yaitu (Underwood, 1986)  :

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah(Underwood, 1986) :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pencucian.

4. Kurang sempurna pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan

B.   Uraian Bahan atau Sampel

1.  BARIUM KLORIDA (Ditjen POM, 1979, hal: 656)

Nama Resmi                               :  BARII CLHORIDUM

Nama Lain                                   :  Barium Klorida

RM/BM                                         :  BaCl₂/ 244,28

Rumus Struktur                          :  Cl – Ba – Cl

Pemerian                                     :  Hablur ; tidak berwarna

Kelarutan                                     :  Larut dalam 5 bagian air

Kegunaan                                   :  Sebagai sampel

Penyimpanan                             :  Dalam wadah tertutup rapat

2.  ASAM SULFAT (DITJEN POM, 1979 : 58)

Nama Resmi                               : ACIDUM SULFURICUM

Nama Lain                                   : Asam Sulfat

RM / BM                                       : H₂SO₄/ 98,07

Pemerian                                     : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna ; jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan                             : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan                                   : Sebagai pelarut

3.  BARII SULFAS (Ditjen POM, 1979 : 105)

Nama Resmi                               :  BARII SULFAS

Nama Lain                                   :  Barium Sulfat

RM/BM                                         :  BaSO₄/ 233,40

Pemerian                                     : Serbuk halus bebas butiran menggumpal ; putih, tidak berbau ; tidak berasa.

Kelarutan                                     : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut organik, dalam larutan asam dan dalam larutan alkali

Kegunaan                                   :  Sebagai hasil endapan

Penyimpanan                             :  Dalam wadah tertutup baik

C.   Prosedur Kerja (Drs. Sabat : 2007)

Penetapan kadar Barium Klorida

Sampel barium klorida 0,5200 gram ditetapkan kadar bariumnya. Dalam hal ini, Barium Klorida diendapkan dengan larutan H₂SO₄ 2 N. Endapan disaring, dicuci, dikeringkan lalu dipijarkan menjadi Barium Sulfat dan akhirnya juga di timbang dalam bentuk ini, beratnya 0,5000 gram dan hitung kadar barium dalam sampel..

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.       Alat yang digunakan

 Alat yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, batang pengaduk, corong, eksikator, gelas piala 100 ml, oven, pipet tetes, sendok tanduk, timbangan analitik.

B.   Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, Aluminium foil ,Asam sulfat 2N, Barium Klorida, kertas saring, dan  tissue.

C.   Cara Kerja

Penetapan kadar Barium Klorida

Sampel barium klorida 0,5204 gram ditetapkan kadar bariumnya. Dalam hal ini, Barium Klorida diendapkan dengan larutan H₂SO₄ 2 N. Endapan disaring, dikeringkan menggunakan oven, lalu didinginkan di dalam eksikator dalam bentuk ini (barium sulfat). Hitung berat dan kadar barium dalam sampel.

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A.   Hasil Pengamatan

1.  Tabel Hasil Pengamatan

No	Berat sampel	Berat Ba	Kadar sampel
1	0,5204 g	0,2925 g	15,07 %

2.  Perhitungan

                   =   

  =     

               =   0,2925 gr

                        Kadar Ba   =      x 100%

Kadar Ba   =      x 100%

                  =  x 100%

                =      15,07 %

3.  Reaksi

BaCl₂.2H₂O+ H₂SO₄                              BaSO₄            + 2HCl + 2H₂O

B.   Pembahasan

Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam persenyawaan dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian ditimbang.

Dalam  percobaan ini, ditentukan kadar dari Ba²⁺ yang terdapat dalam persenyawaan BaCl₂. Pecobaan ini dilakukan pertama – tama dengan menimbang sampel BaCl₂ sebanyak 0,5204 gram kemudian dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 ml. Ditetesi sedikit demi sedikit ke dalam gelas kimia tersebut larutan asam sulfat 2 N hingga endapan terbentuk.

Endapan yang terbentuk kemudian didiamkan dan disaring dengan menggunakan corong yang telah dilapisi dengan menggunakan kertas saring. Endapan tersebut kemudian dikeringkan didalam oven selama 15 menit hingga terbentuk barium sulfat, sebelum dimasukkan ke dalam oven endapan di bungkus menggunakan aluminium foil agar kertas saring yg di gunakan untuk membungkus endapan tidak mudah terbakar.

Kemudian didinginkan di dalam eksikator selama kurang lebih 5 menit.Setelah itu, endapan tersebut ditimbang dan dihitung persen kadar dari barium sulfat yang didapatkan. Berdasarkan pecobaan di dapatkan bahwa berat sampel BaCl₂ yaitu 0,5204 g, dan berat barium yang didapatkan adalah 0,2925 g, sehingga di dapatkan persen kadar dari barium yaitu 15,04 %.

Aplikasi dalam bidang farmasi yaitu Dengan melakukan percobaan grafimetri kita dapat mengetahui cara dalam penentuan kadar senyawa-senyawa obat-obatan misalnya dalam pembuatan tablet.

Adapun factor kesalahan yaitu Kesalahan dalam gravimetric dibagimenjadidua, yaitu  :

1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.

2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.

Faktor–faktor penyebabnya adalah sebagai berikut :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.

2. Postpresipitasi zat yang agak larut.

3. Kurang sempurna pencucian.

4. Kurang sempurna pemijaran.

5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

7. Tidak sempurna pembakaran.

8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

A.   Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan,maka diperoleh kesimpulan bahwa berat barium yang dihasilkan adalah 0,2925 g dan persen kadar rata-rata dari barium sulfat berdasarkan analisa gravimetri yang dilakukan adalah 15,04 %.

B.   Saran

Sebaiknya asisten lebih aktif membimbing praktikan saat praktikum berlangsung.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Penuntun dan Laporan Praktikum Kimia Analisis . Universita Muslim Indonesia ;  Makassar.

Ditjen, POM. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan      Republik Indonesia ; Jakarta.

Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta.

Khopkar, S. M. 1999. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.

Rivai, H. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press : Padang.

Svehla, G. 1990. Vogel :Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima Jilid I. PT Kalman Media Pustaka : Jakarta.

Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. EGC. Jakarta.