kation

BAB I

PENDAHULUAN

I.1   Latar Belakang

             Dalam analisis kualitatif dilakukan  identifikasi kation dan anion. Identifikasi untuk sebuah sampel untuk menentukan kation I sampai V. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.

             Sebagaimana diketahui bahwa kation golongan ini dibagi menjadi dua sub golongan yaitu sub golongan besi yang meliputi : Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺ dan sub golongan zink yang meliputi : Ni²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Zn²⁺.

             Analisis kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengidentifikasi suatu zat. Analisa ini sangat diperlukan dalam dunia kefarmasian, karena dalam kefarmasian banyak berhubungan dengan bahan-bahan obat. Analisa kualitatif dilakukan untuk menentukan macam atau jenis zat/komponen-komponen bahan yang dianalisa yaitu apa isi dari bahan atau zat tersebut. Sehingga sebagai seorang farmasis diharapkan kita dapat mengetahui zat-zat apa saja yang dikandung dalam suatu sediaan obat.

             Dalam hal ini pemeriksaan/pemisahan kation golongan III, merupakan salah satu cara analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan kation golongan III.

I.2   Maksud dan Tujuan

I.2.1   Maksud Percobaan

             Untuk mempelajari dan memahami cara pemisahan dan penentuan kation golongan III pada suatu sampel.

I.2.2   Tujuan Percobaan

             Untuk menentukan jenis-jenis kation golongan III yang terkandung dalam sampel C3 dan sampel X melalui pemeriksaan pendahuluan, uji reaksi kimia, menggunakan beberapa pereaksi spesifik

I.3   Prinsip Percobaan

             Penentuan jenis kation golongan III dalam suatu sampel melaui uji organoleptis, uji nyala, uji pemijaran, diikuti dengan pereaksi golongan menggunakan H₂­S dalam suasana basa serta ujiselektif meliputi reaksi warna dan reaksi pengendapan dengan beberapa reagensia tertentu.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1   Teori Umum

             Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation III menurut VOGEL adalah hidrogen sulfida (gas atau larutan jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida atau larutan amonium sulfida.

             Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia tertentu dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Reaksi golongan III yaitu membentuk endapan-endapan dengan berbagai warna seperti besi (II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih).

             Logam-logam kation golongan III ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk kation I dan II , tetapi semuanya diendapkan dengan adanya amonium klorida dan hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida kecuali aluminium dan kromium yang diendapkan sebagai hidroksida karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium dan krom (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Sedang logam-logam dari kation golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi meliputi besi, aluminium dan kromium atau disebut golongan III A dan golongan zink meliputi nikel, kobalt, mangan, dan seng, atau disebut golongan III B.

             Dalam contoh campuran ditunjukkan kesulitan untuk menentukan dengan pasti kation-kation apa saja yang terdapat dalam campuran. Disebutkan bahwa reaksi spesifik dapat dipakai untuk tujuan itu dengan melakukan reaksi untuk ion perion. Cara lain untuk analisa campuran adalah dengan reaksi selektif.(2)

             Pada pokoknya tujuannya adalah untuk memisahkan segolongan kation dari kation lain. Reaksi-reaksi disini menyebabkan terjadinya zat baru yang berbeda dari zat semula dan dikenali dari sifat fisiknya yaitu :

-          membentuk endapan dari suatu larutan.

-          melarutkan zat yang berbentuk padat (endapan).

-          zat berwarna lain.

-          pembentukan gas

-          bentuk kristal yang khas.

Untuk analisa kation bahan yang padat dilarutkan dahulu sedangkan jika sudah berupa cairan / larutan langsung digunakan untuk direaksikan dengan reagensia tertentu.(2)

             Dalam pemeriksaan kulitatif, biasanya ditemukan persamaan reaksi kimia. Persaman reaksi kimia ini biasanya ditulis dalam bentuk reaksi ion. Persamaan ini lebih sederhana dan menunjukkan intisari proses kimia yang terjadi, karena zarah yang ikut serta dalam reaksi saja yang diperlihatkan.(4)

KATION SECARA UMUM

             Semua garam aluminium kurang berwarna dan kelihatan larut dalam air. Garam aluminium menunjukkan kecendrungan ke bentuk hidrat dan garam ganda. Tawas as garam ganda dari Aluminium sulfat dan kalium sulfat. Aluminium bersifat amphoterik, rangkaian dari garamnya ditemukan pada saat aluminim ditemukan sebagai anion, contohnya aluminate.(5)

             Ion krom  dalam kebanyakan hal seperti ion aluminium. Hidratnya dalam air menghasilkan [Cr(H₂O)₆³⁺], dengan nomor koordinasi 6. Ini adalah asam lemah.(5)

             Ion ferro membentuk hidroksida yang lebih kuat dan lebih larut dari pada bentuk hidroksida dari ion feri. Walaupun ion ferro dan ion feri mengalami hidrolisis dalam larutan air,efeknya jelas lebih besar dalam keadaan ion yang diterima dari basa lemah dan sedikit larutan basa. Garam besi (II) bereaksi dengan oksidator seperti permanganat atau iod dan dapat ditunjukkan dengan penghilangan warna dari larutan encer senyawa tersebut. (5)(6)

             Kobalt membentuk dua golongan garam, dimana memiliki valensi +2 dan +3. campuran dari golongan yang terakhir sangat tidak stabil. Kompleks dari ion kobalt dalam larutan sangat stabil.(5)

             Bilangan oksidasi utama dari nikel adalah +1 dan +4. bagaimanapun hanay +2 yang menunjukkan kestabilan. Dalam reaksi kimia ion nikel sangat serupa dengan ion kobalt. Garam-garam nikel hidrat terbentuk dan memberi warna hijau, sedangkan garam-garam anhidratnya memberikan warna kuning.(5)

             Garam-garam mangan berwarna putih ketika kering, dan berwarna pink ketika mengandung air atau dalam larutan cair. Garam-garam yang mengandung air berwarna violet tetapi dalam larutan ion MnO₄ ^– berwarna hijau. (5)

             Seng dalam bentuk senyawa yang stabil bervalensi +2. Dalam beberapa senyawa kompleks seng bervalensi nol. Seng hidroksida bersifat amfoter yang senyawanya disebut zinkat. Ion seng juga menunjukkan kecendrungan yang nyata untuk membentuk ion kompleks dengan sebagian besar ion sederhana.(5)

II.2   Uraian Bahan

Bahan untuk zat uji

1.      Aluminium (1,266)

Nama resmi : Aluminii

Sinonim       : Aluminium

Ar                : 26,68/Al

Pemerian     : logam putih yang liat dan dapat ditempa, bubuknya berwarna abu-abu, melebur pada 659^o C. Bila terkena udara objek-objek aluminium teroksidasi pada permukaannya.

Kelarutan    : Larut dalam asam klorida pekat dan encer, serta dalam asam sulfat pekat dan encer, tetapi tidak larut dalam asam nitrat pekat dan encer.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup

Khasiat        : Antasida, adstrigen

Kegunaan    : Sebagai sampel

2.      Besi (II) dan (III) (1,257)

Nama resmi : Ferro/Feri

Sinonim       : Besi (II) dan (III)

Ar                : 55,847/Fe

Pemerian  : Logam yang berwarna putih perak, yang kukuh dan liat, melebur pada 1535^o C.

Kelarutan   : Larut dalam asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer, tetapi tidak larut dalam asam nitrat encer atau pekat.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup

Khasiat        : Hemopetikum, anemia defisiensi besi.

Kegunaan    : Sebagai sampel

3.      Kromium (1,270)

Nama resmi : Cromium

Sinonim       : Krom

Ar                : 51.966/Cr

Pemerian     : logam kristalin yang putih, tidak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan berarti, melebur pada 1765^o C.

Kelarutan    : larut dalam asam klorida pekat dan encer, serta dalam asam sulfat pekat dan encer, tetapi tidak larut dalam asam nitrat pekat dan encer.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup

Kegunaan    : Sebagai sampel

4.      Kobalt (1, 276)

Nama resmi : Cobalt

Sinonim       : Kobalt

Ar                : 58,933/Co

Pemerian     : Logam berwarna abu-abu seperti baja dan bersifat magnetis dan melebur pada 1490^o C

Kelarutan    : Mudah larut dalam asam-asam mineral dan asam nitrat

Penyimpanan: Dalam  wadah tertutup rapat.

Kegunaan    : Sebagai sampel

5.      Nikel (1,281)

Nama resmi : Nikel

Sinonim       : Nikel

Ar                : 58,71/Ni

Pemerian     : Logam putih perak yang keras bersifat liat,dapat ditempa dan sangat kukuh bersifat sedikit magnetis dan melebur pada 1455^o C

Kelarutan    : Larut dalam asam klorida pekat dan encer, asam sulfat pekat dan encer, dan asam nitrat pekat dan encer

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup

Kegunaan    : Sebagai sampel

6.      Seng (1,289)

Nama resmi : Zink

Sinonim       : Seng

Ar                : 55, 37/Zn

Pemerian     : Logam putih kebiruan, logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada 110-50^o C, melebur pada 410^o C

Kelarutan    : Larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer serta asam nitrat encer serta alkali.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat        : Sebagai adstrigen

Kegunaan    : Sebagai sampel

7.      Mangan (1,285)

Nama resmi : Mangan

Sinonim       :

Ar                : 54,938/Mn

Pemerian     : Logam putih abu-abu yang penampilannya serupa besi tuang, melebur pada 100^o C.

Kelarutan    : larut dalam air hangat, asam mineral encer, asam asetat dan asam sulfat pekat panas.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup

Khasiat        : Antiseptik

Kegunaan    : Sebagai sampel

Bahan pereaksi

1.      Amonium hidroksida (8,1126)

Nama resmi             : Amonium Hydroksidum

Sinonim                   : Amonia

Rumus Kimia/BM   : NH₄OH/35

Pemerian                 : Larutan dengan bau merangsang.

Kelarutan                : Larut baik dalam air

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Zat tambahan

2.      Asam nitrat (8,1133)

Nama resmi             : Acidum nitricum

Sinonim                   : Asam nitrat

Rumus Kimia/BM   : HNO₃/63,01

Pemerian                 : Cairan berasap sangat korosif, bau khas sangat merangsang.

Kelarutan                : Larut baik dalam air

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Sebagai pupuk dan bahan peledak

3. Asam klorida (8,53)

Nama resmi             : Acidum hydrochloridum

Sinonim                   : Asam klorida

Rumus Kimia/BM   : HCl/36,46

Pemerian                 : Cairan tidak berwarna, tidak berbau

Kelarutan                : Larut baik dalam air.

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Sebagai zat tambahan

4. Asam sulfida (8,1160)

Nama resmi             : Hidrogen sulfas

Sinonim                   : Hidrogen sulfida

Rumus Kimia/BM   : H₂S/34,08

Pemerian                 : Gas tidak berwarna, beracun, lebih berat dari udara.

Kelarutan                : Larut baik dalam air

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Sebagai pereaksi, reagensia analitik.

5. Aquades (8, 765)

Nama resmi             : Aqua destillata

Sinonim                   : Air suling

Rumus Kimia/BM   : H₂O/18,02

Pemerian                 : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berwarna, tidak berasa

Kegunaan                : Sebagai pelarut

Khasiat                    : Sebagai zat tambahan

6. Natrium asetat (8,1180)

Nama resmi             : Natrii aceticum

Sinonim                   : Natrium asetat

Rumus Kimia/BM   : CH₃COONa/93,52

Pemerian                 : Serbuk atau massa puith keabuan, higroskopik

Kelarutan                : Larut baik dalam air

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Sebagai zat tambahan

7. Natrium hidroksida (8,89)

Nama resmi             : Natrii Hydroksidum

Sinonim                   : Soda api

Rumus Kimia/BM   : NaOH/40,00

Pemerian                 : Putih, atau praktis putih, massa melebur, berbentuk palet, serpihan atau batangan, keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara cepat meyerap CO₂ atau lembab.

Kelarutan                : Mudah larut dalam air dan etanol

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    : Sebagai zat tambahan

8. Natrium Karbonat (8,1185)

Nama resmi             : Natrii carbonas

Sinonim                   : Natrium karbonat

Rumus Kimia/BM   : Na₂CO₃/105,89

Pemerian                 : Cairan jernih tidak berwarna

Kelarutan                : Larut baik dalam air

Penyimpanan           : Simpan dalam wadah tertutup rapat dan bersuasana asam

Kegunaan                : Sebagai pereaksi

Khasiat                    :Zat tambahan

II.3   Prosedur Kerja

1.      Zink (3,17)

q  Larutan yang ditambah H₂O-H₂S,terjadi endapan putih ZnS

q  Larutan yang ditambahkan K₄Fe(CN)₆, terjadi endapan putih yang tidak larut dalam HCl

q  Larutan ditambahkan merkuri thiosianat dan CuSO₄ terjadi warna ungu.

2.      Kobalt (3,17)

q  Pada larutan zat ditambahkan sejumlah sama volume larutan KNO₂ 6M terbentuk endapan kuning setelah dipanaskan.

q  Larutkan dengan tiosinat terbentuk warna biru.

q  Pada kertas saring teteskan larutan zat, kemudian teteskan larutan nitroso β-naftol dalam spiritus 40 % terjadi warna merah.

3.      Nikel (3,18)

Larutan zat yang ditambahkan NH₄OH tetes demi tetes sehingga basa, kem,udian ditambah dimetil glioksim, terjadi warna merah.

4.      Ferrum (3,18)

q  Larutan zat ditambah 2 tetes KSCN, terjadi warna merah.

q  Larutan zat ditambah 2 tetes larutan K₄Fe(CN)₆ terjadi warna biru berlin.

q  Setetes larutan ditambah asam salisilat, terjadi warna ungu.

5.      Aluminium (3,18)

Pada larutan zat ditambahkan2 tetes larutan 0,2 % alzarin S kemudian tetes demi tetes NH₄OH sampai warna biru ungu. Asamkan dengan penambahanasam asetat encer, terjadi warna kuning.

6.      Chromium (3,18)

q  Larutannya berwarna kuning, asamkan dengan penambahan asam asetat 6 M lalu tambahkan Pb-asetat terbentuk endapan kuning PbCrO4.

q  Pada larutan zat ditambahkan difenil karbazon dalam CHCl₃, terbentuk warna ungu yang larut dalam CHCl₃.

q  Pada larutan zat ditambah 2 tetes H₂O₂ 3 % dan metil isobutil keton terbentuk warna biru pada lapisan organik.

7.      Mangan (2,18)

q  Pada larutan zat ditambahkan 1 ml HNO₃ 6 M, lalu sebutir Na.Bismutat terbentuk warna ungu dari MnO₄^-

q  Pada kertas saring telah dibasahi dengan pereaksi Grignard asetat dan NaOH 1 M lalu diteteskan larutan zat, terjadi noda biru.

q  5 tetes larutan zat diuapkan diatas cawan porselin, sampai kering lalu ditambahkan sebutir KNO₃ dan Na₂CO₃ anhidrat, dilebur kembali, terjadi warna hijau.

Pemeriksaan pendahuluan untuk sampel larutan (7)

1.      Amati warna, bau, dan segala sifat fisika yang khusus.

2.      Uji reaksinya terhadap kertas lakmus atau kertas indikator dengan jangka yang sempit yang sesuai.

1. Larutan adalah netral: tidak ada asam bebas, basa bebas garam asam, dan garam-garam yang memberi reaksi asam atau basa karena hidrolisis.
2. Larutan bereaksi basa: ini bisa disebabkan oleh hidroksida logam alkali atau alkali tanah, oleh karbonat borat sulfida, sianida, hipoklorit, silikat, garam-peroksi, dan peroksi logam alkali, dsb.
3. Larutan bereaksi asam: ini bisa disebabkan oleh asam bebas, garam asam, garam yang menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis, atau oleh larutan garam dalam asam.

3.      Uapkan cairan dengan volume yang diketahui sampai kering di atas  penangas air; sewaktu-waktu cium dengan hati-hati uap yang keluar. Jika tertinggal residu yang padat, selidiki seperti yang diuraikan untuk zat-zat padat dan bukan logam. Jika tertinggal cairan, uapkan dengan hati-hati di atas kasa kawat dalam lemari asam; residu yang padat harus diselidiki seperti yang telah disebutkan. Jika terjadi pengarangan berarti ada bahan-bahan organik, dan harus dihilangkan sebelum menguji terhadap golongan III A dalam analisis sistematika yang berikutnya. Jika tak ada residu yang tertinggal, maka cairan terdiri dari beberapa zat yang mudah menguap, yang mungkin adalah air atau air yang mengandung gas-gas atau zat-zat tertentu yang mudah manguap, seperti CO₂, NH₃, SO₂, H₂S, HCl, HBr, HI, H₂O₂, (NH₄)₂CO₃, dsb., yang semuanya dapat dideteksi dengan mudah oleh uji-uji khusus. Paling baik kita menetralkan larutan dengan natrium karbonat dan menguji untuk radikal asam (anion).

4.      Jika larutan bereaksi basa, harus dikerjakan uji-uji yang berikut :

1. Peroksida dan garam-garam perokso (mis. H₂O₂ dan NaBO₃)

1)      Panaskan sedikit larutan dengan beberapa tetes larutan kobalt nitrat: diperoleh endapan hitam oksida kobalt yang lebih tinggi (sulfida dan hipoklorit menggangu, tak boleh ada).

2)      Tambahkan sedikit larutan titanium (III) sulfat atau klorida dan dengan hati-hati asamkan dengan asam sulfat encer dingin, diperoleh pewarnaan kuning bila ada hidrogen peroksida.

3)      Tambahkan sedikit larutan besi (III) klorida dan kalium heksasianoferat (III), endapan biru prusia.

2. hidroksida dan karbonat. Didihkan untuk menguraikan hidrogen peroksida, bila ini ada. Tambahkan larutan barium klorida dengan sedikit berlebihan, bila larutan bereaksi basa, terdapat ion hidroksil. Saring endapan, dan selidiki terhadap karbonat dengan asam encer.

5.      Jika larutan yang asli bersifat asam, buatlah suatu volume tertentu menjadi basa dengan larutan amonia dalam air sebelum menguapkannya di atas penangas air. Ini akan mencegah hilangnya asam-asam yang mudah menguap, seperti asam klorida dan asam borat. Selidiki residu.

Prosedur dari Equilibrium

1.      Tes untuk ion besi (III)

Tambahkan 2 ml NaOH 6 M pada larutan asam F^2- yang kemungkinan mengandung ion besi (III), Krom dan aluminium, terbentuk endapan coklat kemerahan yang m,engidentifikasikan keberadaan ion besi (III) meskipun warna ini akan mungkin tertutupi jika ion krom juga ada. Tambahkan 1 ml larutan peroksida 3%. Panaskan dan biarkan tetap panas untuk beberapa menit, netralkan larutan dengan HCP 12 M lalu buat larutan alkali dengan NaOH 6 M, tambahkan 5 tetes, panaskan, sentrifuge larutan dan tuang cairan melalui filter, gunakan filtrat untuk tes aluminium dan krom dan beri labelnya. Cuci endapan dengan 3 ml air dan sentrifuge lagi, buang air cucian. Pada endapan tambahkan 1 ml HCl 3 M. sentrifuge larutan jika perlu, dan larutan ke dalam tabung reaksi lainnya, encerkan dengan 1 ml air. Tambahkan 2 tetes KCNS 1 M. larutan merah menunjukkan adanya ion besi (III) . merah muda terang yang mungkin muncul pada percobaan ini mungkn adanya sedikit zat besi yang tidak murni pada larutan. Tes ini yang sangat sensitif untuk ion besi (III),. Bandingkan tes ini dengan larutan yang mudah diketahui mengandung besi (III) 0,01 M.

2.      Tes untuk ion aluminium.

Larutkan F-3 mungkin mengandung AlO^2- dan CrO^2-. Dengan hati-hati netralkan larutan dengan larutan HCl 1,2 M. buat larutan alkali dengan amonia 6 M dan tambahkan 10 tetes dan panaskan. Endapan putih gelatin menunjukan  adanya ion aluminium dalam larutan sampel. Jika larutan tidak berwarna kuning ion kromat tidak ada. Saring (tanpa sentrifuge) larutan ini, meskipun akan muncul endapan, filtratnya akan digunakan untuk tes kromium dan beri label F-4. cuci filter dengan 1 ml air, buang air cucian. Cuci lagi, pindahkan dan tambahkan larutan asam. Tambahkan 3 tetes amonia 3 M tetesi alumnium reagen. Panaskan dan biarkan selama 5 menit. Tambahkan pereaksi aluminiumkarbonat sampai larutannya bersifat basa. Lalu tambah 5 tetes lagi. Endapan flokulen merah dari Al(OH)₃ dengan penyerapan warna menunjukkan keberadaan ion aluminium dalam larutan uji. Jika warna yang diperoleh tersebut pada tes aluminium tidak sama, perbedaannya mungkin disebabkan karena adanya Fe(OH)₃ dan Cr(OH)₃ dalam jumlah kecil yang mungkin secara tidak sengaja juga terpengaruh. Jika masalahnya seperti ini, tambahkan 2 tetes asam nitrat pekat pada endapan luminium, panaskan dan ulangi.

3.      Tes untuk ion krom.

Larutan yang mungkin mengandung ion kromat (seharusnya berwarna kuning) ditambahkan asam asetat 6 M tetes per tetes sampai larutan menjadi asam. Tambahkan sedikit larutan PbCrO_4­ menunjukkan keberadaan kromium dalam larutan.

4.      Tes untuk ion Kobalt.

Pada larutan E-2 tambahkan larutan KNO₂ 6 M secukupnya. Hangatkan dan biarkan beberapa menit (jika endapan muncul ini mungkin KHSO₄, karena konsentrasi tinggi dalam medium). Endapan kuning dari K₃Co(NO₂)₆ menunjukan adanya ion kobalt. Jika endapan kuing muncul, tambahkan 3-5 tete KNO₂ 6 M dan panaskan lagi sebelum mencapai kesimpulan akhir.

5.      Tes untuk ion Nikel  

Pada larutan E-3 tambahkan amonia 6 M tetes demi tetes sampai larutan menjadi basa. Tambahkan  4 tetes larutan dimetil glioksima endapan merah dari nikel dimetilglioksima menunjukkan adanya ion nikel.

6.      Tes untuk ion Zink

Tambahkan 10 tetes solut amonia 3 M pada solut E-1 yang mengandung ion zink, nikel, dan kobalt. Saturasikan larutan yang dingin dengan H₂S selama 1 menit. Hangatkan dengan api tingkatkan suhu secara bertahap sampai hampir mendidh. Jika zink ada, maka endapan putih atau abu-abu terang dari zink sulfida akan muncul.

7.      Tes untuk ion Mangan.

Pindahkan 5 tetes larutan F-1 yang mungkin mengandung ion mangan ke kuali dan tambahkan 1 ml HNO₃ 6 M. sekarang tambahkan sodium bismut. (dengan ujung spatula). Jika ion mangan ada, warna ungu akan terbentuk sehubungan dengan ion MnO₄^-.

BAB III

METODE KERJA

III.1   Alat dan Bahan

III.1.1   Alat-alat yang digunakan

1.      Botol semprot                               10. Plat tetes

2.      Bunsen                                          11. Rak tabung

3.      Cawan Porselin                             12. Sendok tanduk

4.      Gegep besi                                    13. Tabung reaksi

5.      Gegep kayu

6.      Gelas arloji

7.      Kawat Ni-Cr

8.      Lap kasar dan lap halus

9.      Pipet tetes

III.1.2   Bahan-bahan yang digunakan

1.      Air suling

2.      Larutan asam nitrat (HNO₃) 6 M

3.      Larutan kalium heksasianoferat (III) [K₃Fe(CN)₆]

4.      Larutan kalium heksasianoferat (II)[K₄Fe(CN)₆]

5.      Larutan dinatrium hidrogen fosfat (Na₂HPO₄)

6.      Larutan natrii hydroksidum (NaOH)

7.      Larutan amonium klorida (NH₄Cl)

8.      Larutan amonia (NH₄OH)

9.      Sampel “X”

10.  Sampel C3

III.2    Cara Kerja

1.      Uji Pendahuluan

q  Uji warna

Dilihat warna zat yang akan diperiksa.

q  Uji bau

Dibaui zat yang akan diperiksa

q  Bentuk serbuk

Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal.

q  Higroskopis

Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.

q  Uji kelarutan

Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi, dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan. Lalu diuji kelarutannya juga dengan asam nitrat encer.

q  Uji nyala dengan kawat Ni-Cr

Disiapkan alat dan bahan. Kawat Ni-Cr yang telah bersih, dibuatkan mata kecil pada ujungnya. Mata kecil ini dicelupkan ke dalam cawan porselin yang berisi HCl pekat. Ujung kawat Ni-Cr ini diberi sedikit zat. Kawat Ni-Cr dibakar di nyala oksidasi, lalu diamati warna nyala yang timbul.

2.      Reaksi Golongan

Ditetesi  beberapa tetes larutan NH₄Cl dan NH₄OH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu ditetesi larutan thioasetamid jenuh. Kalau perlu dipanaskan. Dicatat perubahan yang terjadi.

3.      Reaksi Penegasan

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan NH₄Cl dan NH₄OH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan K₄Fe(CN)₆ ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan K₃Fe(CN)₆ ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan Na₂HPO₄ ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan NaOH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu ditambahkan berlebih. Dicatat perubahan yang terjadi.

q  Ditetesi  beberapa tetes larutan NH₄OH ke dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu ditambahkan berlebih. Dicatat perubahan yang terjadi.

4.      Sampel X

o   Pemeriksaan pendahuluan.

Diamati wana, bau dan segala sifat-sifat fisika khusus

o   Uji penggolongan

Sampel direaksikan dengan amonium hidroksida lalu ditambahkan tioasetamid lalui dilihat pengendapan atau perubahan yang terjadi.

o   Uji spesifik

Sampel direaksikan dengan pereaksi-pereaksi spesifik yaitu NaOH, amonia, CH₃COONa, K₃Fe(CN)₆, K₄Fe(CN)₆, serta dimamati perubahan yang terjadi.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1   Data Pengamatan

1.      Pemeriksaan Pendahuluan

No	Uji yang dilakukan	Hasil
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.	Bentuk Warna Bau Rasa Sifat Higroskopis Kelarutan Uji nyala kawat Ni-Cr Uji Pemijaran Sisa pijar	Serbuk Putih - - - Mudah larut dalam air, dan dalam HNO3 encer Kuning Putih, ada gemericik. Mudah larut dalam air

2.      Uji Penegasan

No.	Pereaksi	Hasil
1. 2. 3. 4. 5. 6.	NH4OH + NH4Cl K4Fe(CN)6 K3Fe(CN)6 Na2HPO4 NaOH     Berlebih NH4OH	Endapan putih terbentuk lambat, dan endapan kuning Endapan putih Endapan kuning Endapan putih Endapan kuning - Endapan kuning
	Kesimpulan	Zn2+, Mn+

IV.2   Reaksi Kimia

1.      Zn²⁺

      NH₄Cl

Zn²⁺     +  2 NH₄OH                           

2 Zn²⁺  + K₄Fe(CN)₆                                       Zn₂Fe(CN)₆ + 4 K⁺ (5)

                                                            putih

Zn²⁺     + K₃Fe(CN)₆

Zn²⁺     + Na₂HPO₄                                         ZnHPO₄ + 2 Na⁺ (5)

                                                            putih

Zn²⁺     + 2 NaOH                                           Zn(OH)₂ + 2 Na⁺ (5)

                                                            putih

Zn²⁺     + 4 NaOH berlebih                             Na₂[Zn(OH)₄] + 2 Na⁺(4)

Zn²⁺     +  NH₄OH                                           Zn(OH)₂ + 2 NH₄⁺

                                                            Putih                                        (5)

Zn²⁺     + NH₄OH berlebih

^2.        Mn²⁺

     NH₄Cl

Mn²⁺    + 2 NH₄OH                                         Mn(OH)₂ + 2 NH₄⁺ (5)

                                                            kuning            

Mn²⁺    + K₄Fe(CN)₆

3 Mn²⁺ + 2 K₃Fe(CN)₆                                            Mn₃[Fe(CN)₆]₂ + 6 K⁺ (5)

                                                            kuning

Mn²⁺    + Na₂HPO₄

Mn²⁺    + 2 NaOH                                           Mn(OH)₂ + 2 Na⁺ (5)

                                                            kuning

Mn²⁺    + NaOH berlebih

Mn²⁺    + 2 NH₄OH                                         Mn(OH)₂ + 2 NH₄⁺ (5)

                                                            kuning

Mn²⁺    + NH₄OH berlebih

BAB V

PEMBAHASAN

             Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan kation golongan III. Kation golongan III dibagi atas dua sub golongan yaitu kation golongan III A atau kation yang memberikan endapan bila ditambahkan amonium klorida dan amonia, dan kation golongan III B atau kation yang tidak memberikan endapan bila ditambahkan amonium klorida dan amonia. Kation golongan III A terdiri atas ion besi (II) dan (III), aluminium, dan kromium (III). Sedangkan yang termasuk kation golongan III B yaitu seng, mangan (II), nikel, dan kobalt.

             Pereaksi golongan untuk kation golongan III adalah hidrogen sulfida dalam suasana basa amoniakal (amonia + amonium klorida), atau larutan amonium sulfida. Dengan pereaksi golongan beberapa kation memberikan endapan yang spesifik seperti zink sulfida yang berwarna putih, aluminium hidroksida yang berwarna putih, mangan (II) sulfida yang berwarna merah jambu, serta kromium hidroksida yang berwarna hijau. Sedangkan kation yang lain memberikan endapan hitam jika ditambahkan hidrogen sulfida seperti besi (II) sulfida, nikel sulfida, dan kobalt sulfida.

             Pada pemeriksaan pendahuluan juga didapatkan warna-warna serbuk yang spesifik dari kation golongan III, seperti beberapa garam mangan (II) berwarna merah muda (tetapi sangat sulit untuk didapatkan. Garam kobalt berwarna biru atau merah muda, garam-garam besi (II) yang berwarna hijau, garam-garam besi (III) yang berwarna kuning-kecoklatan. Sedangkan kelarutan garam-garam kation golongan III tidak banyak membantu dalam mengidentifikasi kation ini. (5)

             Garam-garam dari kation golongan III sangat sedikit yang bersifat higroskopis. Garam-garam besi (III) dan besi (II) oksida bersifat higroskopis,seperti Feri klorida sehingga bila diletakkan diudara terbuka, akan menjadi basah.(8)

             Uji nyala dengan kawat Ni-Cr didalam mengidentifikasi kation golongan III tidak terlalu banyak memberikan informasi, Pada uji pemijaran, garam-garam besi pada saat dipanaskan akan mengeluarkan asap yang berwarana coklat, sedangkan zatnya berwarna mmerah sampai hitam ketika panas, dan coklat ketika dingin. Sedangkan garam-garam seng dan ZnO kuning ketika panas dan putih ketika dingin.

             Pengujian dengan uji penegasan paling banyak membantu dalam mengidentifikasikan kation golongan III. Seperti pereaksi kalium ferisianat dan kalium ferrosianat yang spesifik untuk ion besi (II) dan (III), untuk ion seng. Sedangkan pereaksi alizarin memberikan reaksi positif untuk ion aluminium. Pereaksi dimetil glioksim untuk ion nikel. (1)

             Sampel berkode C3 memiliki serbuk yang berwarna putih, tidak higroskopis, ujinyala dengan kawat Ni-Cr memberikan nyala warna kuning. Kelarutannya dalam air mudah larut. Pada uji pemijaran warna serbuk pada waktu panas dan dingin tetap putih. Sisa pijarnya juga mudah larut dalam air.

             Pada uji golongan digunakan amonium sulfida atau hidrogen sulfida dalam suasana amoniakal. Tetapi karena kedua zat tersebut tidak ada, maka pengujian dengan pereaksi golongan tidak dilakukan.

             Pada uji dengan amonia dan amonium klorida terbentuk endapan kuning. Ini menendakan adanya kation dari golongan III A ( Fe²⁺, Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺ ).jika ditambahkan dengan NaOH terbentuk endapan putih Zn(OH)₂ yang larut setelah ditambahkan berlebih, membentuk kompleks Na₂[Zn(OH)₄]. Tetapi timbul endapan kuning, Fe(OH)₃ atau Fe(OH)₂ atau Mn(OH)₂ yang tidak larut jika ditambahkan NaOH berlebih. Hak yang sama terjadi juga dengan amonia Fe(OH)₃ atau Fe(OH)₂ atau Mn(OH)₂ [ positif untuk besi (II) dan (III), mangan (II) ]

             Endapan putih Zn₂[Fe(CN)₆] dan Fe₂[Fe(CN)₆] terbentuk jika ditambahkan dengan kalium ferrosianat, ini positif untuk Zn²⁺dan Fe²⁺. Jika ditambahkan dengan kalium ferisianat akan menimbulkan endapan berwarna kuning-coklat, Fe[Fe(CN)₆]. Hal ini positif terhadap ion Fe³⁺. Sedangkan bila ditambahkan dengan Na₂HPO₄ akan membentuk endapan putih, Zn₃(PO₄)₂ dan AlPO₄ positif untuk Zn²⁺ dan Al³⁺.

             Berdasarkan data-data diatas dapat diambil kesimpulan bahwa sampel C3 mengandung kation Zn²⁺ dan Fe³⁺. Hasil sebenarnya adalah Zn2+ dan Mn2+. Seharusnya Mn²⁺ jika ditambahkan dengan NaOH membentuk endapan merah jambu Mn(OH)₂, yang tidak larut dalam NaOH berlebih. Jika ditambahkan dengan NH₄OH akan membentuk endapan putih Mn(OH)₂, yang tidak larut dalam NH₄OH berlebih. Kesalahan dalam mengidentifikasi kation ini dapat disebabkan karena bercampurnya kedua zat sehingga saling berpengaruh antar keduanya. Hal ini dapat mengakibatkan salah pengamatan oleh praktikan.

BAB VI

PENUTUP

VI.1   Kesimpulan

             Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa sampel C3 mengandung Mn²⁺ dan Zn²⁺. Sedangkan sampel “X” mengandung Fe²⁺.

VI.2   Saran

             Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam kation golongan III.

DAFTAR PUSTAKA

1.      Svehla,G., (1985), “ VOGEL I : Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro “, Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

2.      Harjadi, W., (1990), “ Ilmu Kimia Analitik Dasar “, PT. Gramedia, Jakarta.

3.      Marzuki, A., (2001), “ Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi I ‘, Universitas Hasanuddin, Makassar, 17-18.

4.      Rivai, H., (1994), “ Asas Pemeriksaan Kimia “, Universitas Indonesia Press, Jakarta, 11

5.      Scenk, (1990), “ Qualitative Analysis and Ionik Equilibrium “, Second Edition, Houghton Co., Boston.

6.      J.Roth, H., Blaschke, G., (1994), “ Analisis Farmasi “, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. 65

7.      Svehla,G., (1985), “ VOGEL II: Buku Teks Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro “, Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta. 435-436

8.      Dirjen POM., (1979), “ Farmakope Indonesia “, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, 53, 589, 765, 1126, 1133, 1160, 1180, 1185.