identifikasi

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

                Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu samoel tetentu. Untuk itu maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat zat/gejala atau perubahan di timbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

                 Dalam kimia analisis kualitatif di kenal suatu cara untuk menentukan ion (kation) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan pereaksi tertentu untuk beberapa jenis kation, sedangkan pereaksi spesifik adalah pereaksi yang memberikan  reaksi tertentu untuk satu jenis kation.

                 Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, adapt kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogensulfida, ammonium sulfide, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1. Maksud Percobaan

 Adapun maksud dari percobaan ini adlah untuk mereaksikan antara kation dengan beberapa pereaksi.

       I.2.2. Tujuan Percobaan

 Adapun tujuan dari percobaan ini adalah :

1.    Untuk mengetahui suatu pereaksi yang spesifik untuk suatu jenis kation tertentu.

2.    Menentukan golongan kation yang terdapat dalam suatu sampel.

I.3. Prinsip Percobaan

                 Adapun prinsip dari percobaan ini adalah penentuan golongan kation dengan melakukan reaksi penggolongan dalam suatu sampel dengan menggunakan pereaksi spesifik untuk suatu jenis kation tertentu dengan melihat perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu ion/zat dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentsang sifat zat/gejala atau perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

(Anonim, 2010 : 30)

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap  beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang diketahui dengan reagen golongan secara sistematik dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

(G. Svehla, 1985 : 203)

Pada analiusis kualitatif untuk senyawa organik, didalam praktiknya dilakukan pemeriksaan dalam 3 tahap :

1.      Pemeriksaan pendahuluan : Bentuk, warna, bau, kelarutan dalam air, tunggal/campuran, reaksi nyala, pirolisa, dengan reaksi H₂SO₄ encer maupun pekat, reaksi dengan NaOH dan melarutkan dalam pelarut yang cocok.

2.      Pereaksi golongan, pemisahan dan penetapan kation. Kation digolongkan dalam 5 golongan :

a.    Golongan I terdiri dari : Ag, Pb, Hg.

b.     Golongan II terdiri dari : Hg, Pb, Bi, Cu, Cd, As, Sb.

c.    Golongan III terdiri dari : Al, Cr, Fe, Co, Mn, Zn, Ni

d.    Golongan IV terdiri dari : Ba, Ca, Sr

e.    Golongan V terdiri dari : Na, K, Mg, NH4

3.      Reaksi Penetapan anion.

(Anonim, 2011 : 1)

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikqasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hydrogen, sulfide, ammonium, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum adalah didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut.

(G. Svehla, 1985 : 203)

Kelima golongan kation dan cirri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut : ( G.Svehla, 1985 : 203)

Golongan I

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dank arena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada satu cuplikan, ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dan hydrogen sulfide dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Pereaksi golongan : Asam klorida encer

Reaksi golongan : endapan putih timbel klorida, FeCl₂, merkurium (I) klorida Hg₂Cl₂ dan AgCl.

Golongan II

Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan : sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsen. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan-kelarutan sulfide dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfide dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfide dari subgroup arsenic melarut dengan membentuk garam tio.

Pereaksi golongan : Hidrogen sulfide

Reaksi golongan : Endapan-endapan dengan berbagai warna : merkurium (II) sulfide, HgS (hitam), PbS hitam, Tembaga(II) sulfida, CuS (hitam), cadmium sulfida, CdS (kuning) bismut (III) sulfida, arsenic (III) sulfida, SnS (coklat) dan timah (IV) sulfida.

Golongan III

Logam-logam ini tidak di endapkan oleh reagensia untuk golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida kecuali alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida karena hidrolisis yang sempurna dari sulfide dalam larutan air.

Reagensia golongan : Hidrogen sulfide dengan adanya ammonia klorida, atau larutan  ammonia sulfide.

Reaksi golongan       : endapan-endapan dengan berbagai warna : besi (II) sulfide (hitam), alumunium, kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfide (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfide (merah jambu), dan zink sulfide (putih).

Golongan IV

Reagensia golongan :  larutan ammonium karbonat

Reaksi golongan       : kation-kation golongan empat tidak dengan HCl, hydrogen sulfide, ataaupun amonium sulfida tetapi ammonium karbonat membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa.

Golongan V

Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dari reaksi-reaksi dari kation-kation dalam golongan empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium, larut, maka dalam pengerjaan analisis sistematis magnesium tidak akan mengendap dengan kation golongan ke empat.

Reaksi golongan            : asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfida, atau dengan  amonium karbonat .

Reagensia golongan :  Tak ada reagensia umum untuk kation-kation golongan ini.

Identifikasi Kation, yaitu : (Analisis Farmasi :1988)

1.       Ion logam alkali    :  Litium, Natrium, Kalium

2.       Ion amonium

3.       Ion alkali tanah     :  Magnesium, Kalsium, Stronsium, Barium

4.       Ion logam ringan  :  Alumunium

5.       Ion logam berat : Kobalt, Nikel, Besi, Mangan, Krom, Seng, Timbal, Bismut, Tembaga.

II.2. Uraian Bahan

1.      Aquadest (FI III, 1979 : 96)

Nama Resmi                : AQUA DESTILLATA

Nama lain                    : Air suling

Rumus molekul            : H₂O

Rumus struktur            : H - O - H

Berat Molekul             : 28,02

Pemerian                     : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                     : Pelarut, Pendispersi

2.      HCl 0,1 N (FI III, 1979 : 53)

Nama Resmi                : ACIDUM HYDROCHLORYDUM

Nama lain                       : Asam klorida

Rumus Molekul             :  HCl

Rumus struktur              : H – Cl

Berat molekul               : 36,46

Pemerian                      : Cairan tidak berwarna, berasap dan bau merangsang.

Kelarutan                     : Mudah larut dalam air

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                     : Sebagai Pereaksi.

3.      KCN (FI III, 1979 : 691)

Nama resmi                 : KALII SIANIDA

Nama lain                    : Kalium sianida

Rumus molekul            : KCN

Berat molekul              : 65,12

Pemerian                     : Serbuk hablur, warna putih, dan perlahan terurai di udara.

Kelarutan                     : Mudah larut dalam air membentuk larutan jernih tidak berwarna.

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan                     : Sebagai Pereaksi.

4.      K4Fe(CN)6 (FI III, 1979 : 688)

Nama Resmi                : KALII HEKSASIOFERAT (II)

Nama lain                    : Kalium heksasioferat (II)

Rumus molekul            : K₄Fe(CN)₆

Berat molekul              : 422,39

Pemerian                     : Serbuk hablur, kuning

Kelarutan                     : Larut dalam air

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                     : Murni Pereaksi.

5.      NaOH (FI III, 1979 : 412)

Nama Resmi                : NATRII HYDROXYDUM

Nama lain                    : Natrium hidroksida

Rumus Molekul           : NaOH

Rumus struktur            : Na – OH

Berat Molekul             : 40,00

Pemerian                     : bentuk batang, butiran, massa hablur, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur, putih, mudah meleleh, basah. Sangat alkalif dan korosif.

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan                     : sebagai pereaksi.

6.      NH4OH (FI III, 1979 : 86)

Nama Resmi                : AMMONIA

Nama Lain                   : Amonia

Rumus Molekul           : NH₄OH

Berat Molekul             : 35,05

Pemerian                     : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat.

Kelarutan                     : Mudah larut dalam air

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat, ditempat sejuk

Kegunaan                     : Sebagai Pereaksi.

II.3. Prosedur Kerja

1.      Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.      Ambil sampel (MAT) yang akan diuji golongan kationnya

3.      Buat larutan stok dari sampel uji (MAT) dalam tabung reaksi

4.      Masukkan larutan sampel uji (MAT) secukupnya pada beberapa tabung reaksi.

5.      Tambahkan pereaksi pada masing-masing tabung yang berisi sampel (MAT).

6.      Tentukan golongan dan ion pada sampel uji.

7.      Catat hasilnya.

  

BAB III

METODE KERJA

III.1. Alat dan Bahan

III.1.1. Alat

Ø Botol Semprot

Ø Pipet Tetes

Ø Rak tabung

Ø Sendok tandukj

Ø Tabung reaksi

III.1.2. Bahan

Ø Aquadest

Ø HCl 0,1 N

Ø KCN

Ø K₄Fe(CN)₆

Ø NaOH

Ø NH₄OH

Ø Sampel MAT

III.2. Cara Kerja

1.      Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2.      Diambil sampel yang  akan diujikan golongan kationnya.

3.      Dibuat larutan stok dari sampel uji dalam tabung reaksi.

4.      Dimasukkan larutan sampel uji secukupnya pada beberapa tabung reaksi.

5.      Ditambahkan pereaksi pada masing-masing tabung yang telah berisi sampel.

6.      Tentukan golongan dan ion pada sampel uji.

7.      Dicatat hasil reaksinya.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

·         Sampel MAT + NaOH               endapan biru

·         Sampel MAT + NH₄OH              endapan biru

·         Sampel MAT + NH₄OH berlebih              larut

·         Sampel MAT + KCN               endapan coklat kemerahan

                                                 Larut

Uji Organoleptis

Warna                  =  Rosa

                             =  Co (II)

Bau                       =  Tidak ada

Jadi, Sampel MAT termasuk golongan IIIB dan terdapat CO²⁺.

BAB V

PEMBAHASAN

 Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu samoel tetentu. Untuk itu maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat zat/gejala atau perubahan di timbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

Sebelum melakukan penggolongan kation, zat harus dilarutkan lebih dahulu dalam pelarut yang cocok. Untuk mengetahui pelarut yang cocok dapat dicoba berturut-turut pelarut : air, HCl encer (2N), HNO₃ pekat dan seterusnya dengan air raja (campuran HCl pekat dan HNO₃ pekat, 3 : 1). Melarutkan, mula-mula dalam keadaan dingin, kemudian dipanaskan untuk semua zat yang larut dalam pelarut asam-asam cekat, kelebihan asam dihilangkan dengan mengisatkan dalam lemari asam.

Apabila ternyata zat tersebut tidak larut dalam semua macam pelartut di atas, maka zat tersebut dilebur dengan campuran Na₂CO₃ dan K₂CO₃ (1 : 1). Hasil peleburan ditambahkan air secukupnya, kemudian di saring.

Kita juga dapat melihat dari warna-warna tertentu :

1.        Biru          : Cu (II), Co(II)

2.        Coklat       : Fe₂O₃, PbO₂, SnS, CdO

3.        Merah      : HgO, Hgl₂, K₃­Fe(CN)₂, K₂Cr₂O₇

4.        Kuning      : As₂S₃, CdS, Fe (III), Pbl₂

5.        Hijau        : Ni (II), Fe (III), Cu (II), Cr (III)

6.        Rosa         : Mn(II), Co (II)

7.        Hitam       : Umumnya oksidasi logam dan logam sulfide

8.        Putih         : Senyawa organik dan anorganik

Pada perconbaan kali ini terbukti pada sampel MAT yang berwarna rosa yang menandakan sampel tersebut dapat di identifikasikan ke dalam antara: Mn(II), dan Co(II) yang zatnya berwarna rosa, selain itu kita juga dapat mengujinya dengan menambahkan pereaksi-pereaksi yang lainnya misalnya pada tabung (1), (2), dan (III) dimasukkan beberapa tetes sampel MAT setelah itu ditambahkan pada tabung (1) NaOH 2N setelah dikocok menghasilkan endapan biru. Pada tabung ke (2) di yang telah diisi beberapa tetes sampel MAT ditambahkan NH₄OH setelah dikocok dia menghasilkan endapan berwarna biru dan jika ditambah NH₄OH berlebih maka dia akan larut. Pada tabung ke (III) yang sudah terisi dengan beberapa tetes sampel MAT ditambahkan beberapa tetes KCN, setelah dikocok dia menghasilkan endapan coklat kemerahan, dan jika diberi KCN yang berlebih maka dia akan larut. Ini membuktikan bahwa pada sampel MAT terdapat unsur CO²⁺ yang terdapat pada golongan III B.

Praktikum ini sangata menguntungkan untuk dipelajari lebih lanjut karena sangat diperlukan dalam bidang kefarmasian, misalnya saja kita ingin mengetahui komposisi dari sebuah obat kita dapat menggunakan cara identifikasi: zat apa yang terkandung dalam obat tersebut.

Tetapi dalam melakukan identifikasi ini terkadang terjadi kesalahan-kesalahan yaitu, kurang telitinya pada saat pencampuran pereaksi, kurang sterilnya alat-alat yang digunakan saat melakukan reaksi ini.

BAB VI

PENUTUP

VI.1. Kesimpulan

1.      Pereaksi yang digunakan :

·         HCl

·         NaOH

·         NH₄OH

·         KCN

2.      Sampel MAT termasuk golongan III B Dan terdapat CO²⁺

VI.2. Saran

Asisten pendamping sebaiknya elalu mendampingi praktikan agar seminimal miungkin tidak terjadi kesalahan didalm praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Dasar. UMI : Makassar.

Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. UMI : Makassar.

DITJEN POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. DEPKES RI : Jakarta.

Kisman, Sarjono. 1988. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press : Yogyakarta.

Svehla, G. 1979. Vogel I. PT.Kalman Media Pustaka : Jakarta.

Svehla, G. 1979. Vogel II. PT. Kalman Media Pustaka : Jakarta.