titrasi redoks

BAB I

PENDAHULUAN

A.   Latar Belakang

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu, maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat atau gejala atau perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur dan fungsi kimiawina. Kimia analisis dibagi menjadi 2 jenis yaitu analisis kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia organik maupun anorganik. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan

Uji kualitatif berhubungan dengan sifat fisika dan kimia yang menentukan mutu atau kualitas seperti uji organoleptis (warna, bau, rasa), kelarutan, pH, titik didih dan lain-lain.

Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis. Dalam bidang farmasi uji kualitatif atau analisa kualitatif digunakan untuk menganalisis zat kimia apa saja yang terdapat dalam kandungan suatu obat.

B.  Rumusan Masalah

• Bagaimana cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromometri?

C. Maksud Praktikum

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.

D.  Tujuan Praktikum

Menetapkan kadar isoniazid dengan menggunakan metode bromo-bromatometri.

E. Manfaat praktikum

Agar kita dapat mengetahui bagaimana cara pembentukan dan bagaimana cara menentukan kadar barium  kloridadengan menggunakan metode gravimetri.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A.   Teori Umum

      Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide I₂ + 2e → 2I^- dengan demikian 1 grol I₂ = 2 grek.

Titrasi dengan metode iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :

a. Cara Langsung (Iodimteri)

Menurut cara ini, sesuatu zat pereduksi dititrasi langsung oleh iodium.

b. Cara tidak langsung (Iodometri)

Dalam ha ini ion iodide sebagai pereduksi di ubah menjadi iodium. Iodium yang berbentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.

Sebagai indikator dipakai larutan kanji yang dapat membentuk senyawa absorbsi dengan iodium yang di titrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat (Anonim : 2011).

Bromatrometri atau Bromometri merupakan salah satu gram ekivalen sama dengan 1/6 gram molekul. Metode Bromomteri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik seperti fenol-fenol, asam salisilat, resorsinol, peraklorofenol dan lain-lainnya dengan membentuk tribrom substitusi.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO₄ + 8H+ 5e → Mn 2+ + 4H₂O.

(Anonim : 2011).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia di mana terjadi kenaikan biangan oksidasi, sdangkan reduksi di gunakan untuk setiap penurunan bilngan iksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangannya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan biangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan  bilangan oksidasi.

Beberapa sistem Redoks :

a. Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indikator o-fenantrolin. Pada reaksi Ce⁴⁺ → Ce³⁺ + e^- elektorn orbital 4f-lah yang dibebaskan. Laju reaksi dipengaruhi oeh pelarut dan pembentuk kompeks.

b. Kaium permanganat: adalah oksidator kuat. Tidak memerukan indikator. Kelemahannya adalah dalam medium HCl Cl^- dapat teroksidasi. Demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas.

c. Kalium dikromat : reaksi ini dim proses seperti

           Cr₂O₇² + 14 H⁺ + 6 e ↔ Cr³⁺  + 7 H₂O E^O = 1,33 V

           Zat ini mempunyai keterbatasan.

(Khopkar : 2003)

      Indikator Oksidasi Reduksi

Terdapat dua jenis indikator redoks:

a. indikator spesifik, yaitu indikator yang bereaksi hanya dengan salah satu komponen yang berhubungan dalam titrasi. Contoh ; amilum, KSCNS.

b. indikator redoks asli, yaitu indikator yang peka terhadap protensial sistem.

Penentuan Titik Akhir pada Titrasi Redoks ; biasanya dua jenis indikator digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator eksternal maupun indikator internal. Biasanya indikator eksternal digunakan dalam uji bercak (Khopkar: 2003).

Reagen-reagen yang diperlukan untuk reaksi-reaksi redoks pendahuuan; dalam banyak prosedur analitis, analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehinga harus dikonversi menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi. Sebuah contoh yang sering kita jumpai adalah penetuan besi dalam suatu bijih besi.

Indikator kanji warna larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberika warna ungu atau violet yang itens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetrakorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini dipergunkaa daam menedeteksi titk akhir dari titrasi-titrasi (Day, Jr : 2004).

Kalium Iodat dan kaium      Bromat. Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuntitatif menjadi iodin dalam larutan asam:

IO^-₃ + 5I + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

BrO₃^- + 6I^- + 6H⁺ → 3I₂ + Br^- + 3H₂O

Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah bahwa berat ekivalen mereka mereka kecil.

Penentuan-penentuan Iodometri. Ada banyak apikasi proses iodometrik dalam kimia analis (Day, Jr : 2005).

Warna dari sebuah laruta iodine 0,1 N cukup intens sehingga iodine dapat bertindak sebagai indicator bagi dirinya sendiri. Iodine juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodine-kanji bertindak sebagai satu tes yang amat sensitive untuk iodine. Mekanisme pembantukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodine tertahan dipermukaan β-amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat ditambahkan sebagai bahan pengawet (Susanti, 2003).

B. Uraian bahan

1.    Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi                : Aqua Destillata

Sinonim                      : Air suling, Aquadest

RM/BM                        : H₂O/18,02

Pemerian                    : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,

  tidak

  mempunyai bau

Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                 : Pelarut

2.    Isoniazid (Ditjen POM, 1979 : 472)

Nama resmi              : Isoniazidum

Sinonim                     : Isoniazid

RM / BM                     : C₆H₇NO₂ / 137,14

Kandungan              : Tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari

                                      102,0 % C₆H₇NO₂

Pemerian                  : Hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur

                                           putih, tidak berbau, perlahan-lahan dipengaruhi

                                                   oleh udara dan cahaya.

Kelarutan                  : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam  

                                      etanol (95%) P, larut dalam kloroform dan eter,

Kegunaan                 : Sebagai sampel

3.    Asam Klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)

Nama resmi               : Acidum hydrochloridum

RM / BM                     : HCl/ 36,46

Kandungan              :Tidak kurang dari 35,0% dan tidak lebih dari 38%

                                     HCl.

Pemerian                  : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

                                     merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

                                     air, asap dan bau hilang.

Kegunaan                 : Zat tambahan

4.    Kalium Bromida (Ditjen POM, 1979 : 328)

Nama resmi               : Kalii bromidum

Nama lain                  : Kalium bromidium

RM / BM                     : KBr / 119,01

Pemerian                   :Hablur heksahedral; transaparan atau tidak

                                     bewarna, aspek dan putih / serbuk butiran putih,

                                     higroskopis.

Kelarutan                  :Sangat mudah larut dalam air mendidih : larut

                                     dalam alkohol (95%) P, mudah larut dalam

                                     gliserol P.

Kegunaan                 : Sebagai pereaksi

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A.   Alat Yang Dipakai

Botol semprot, buret, cawan porselin, erlenmeyer, sendok tanduk, lap kasar dan lap halus, pipet tetes, dan timbangan analitik.

B.   Bahan Yang Digunakan

Aqua destilata, indicator kanji,  izoniasid, kalium bromat 0,1 N, Kalium bromide, asam klorida, Kalium iodida, Natrium tiosulfat_.

3. Cara Kerja

(Analisis kimia Farmasi Kuantitaif , Susanti, 2003 : 112)

Ditimbang 50,3 dan 50,0 mg izoniazida, dilarutkan dalam 50 ml air dalam labu tersumbat kaca. diambahkan 25 ml kalium bromad 0,1 N, 2,5 gram Kalium bromide dan 5ml dan 10 ml asam klorida pekat, biarkan selama 15 menit. Tambahkan hati-hati larutan 1 gram Kalium Iodida dalam 5 ml air. Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan indikato kanji.

Tiap ml Kalium Bromat setara dengan 3,429 mg C₆H₇N ₃O.

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A.   Hasil Praktikum

a.    Data pengamatan percobaan kompleksometri

-Bromometri

Sampel	Berat izoniasid	Volume Natrium Tiosulfat	Keterangan
Erlenmeyer I	50,3 mg	18 ml	HCl pekat 5ml
Erlenmeyer II	50,0 mg	9,8 ml	HCl pekat 10ml

B.   Perhitungan

1.    Penetapan kadar izoniasid

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

    % Kadar I   = V . M. Berat Setara               x  100%

                      Berat Sampel . Fk

                  = 18ml . 0,1 N.3,429   x 100 %

                          50,3 . 0,1

                  = 6,172   x 100%

                     5,03

                  = 122,70%

% Kadar II      = V . M. Berat Setara               x  100%

                      Berat Sampel . Fk

                  = 9,8 . 0,1.3,429   x 100 %

                        50,0 . 01

                  = 3,360   x 100%

                        5

                  = 67,2 %

% Kadar Rata-rata = 122,70% + 67,2 %

                                            2

                             = 94,95%

B.Pembahasan

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaaan suatu zat (ion/gugus) dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu, maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat atau gejala atau perubahan yang ditimbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi.

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur dan fungsi kimiawina. Kimia analisis dibagi menjadi 2 jenis yaitu analisis kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, aik organik maupun anorganik. Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.

Pada percobaan kali ini digunakan sampel isoniazid. isoniazid, mula-mula sampel ditimbang 50,3 mg dan 50,0 mg. Kemudian dilarutkan dalam 50 ml air. Setelah itu ditambahkan 25 ml KbrO₃ sebagai oksidatornya. Kemudian ditambahkan KBr 2,5 gram, kelebihan KBr dalam larutan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat. Setelah itu ditambahkan 5 ml dan 10 ml ml HCl P dengan maksud untuk memberi suasana asam agar bromin dapat terbebas. Kemudian didiamkan selama 5 menit. Setelah itu ditambahkan KI dalam 5 ml air, penambahan ini akan menghasilkan iodida yang dioksidasi oleh bromin menjadi iodin yang dititrasi dengan natrium untuk menentukan kadar sampel.Dari percobaan ini % kadar rata-rata isoniazid adalah 94,95%.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A.   Kesimpulan

Dari percobaan ini diperoleh kesimpulan sebagai berikut :

Persen kadar rata-rata isoniazid = 94,95%. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada farmakope edisi III, yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%.

B.   Saran

Alat dan bahan sebaiknya dipersiapkan terlebih dahulu sebelum praktikum dimulai,agar praktikum berjalan dengan lancar.

DAFTAR PUSTAKA

Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-123

Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.

Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta.

Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta.

Dirjen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta.

SKEMA KERJA

Ditimbang 50,3 mg dan 50,0 mg izoniazida

Dilarutkan dalam 50 ml air dalam labu tersumbat kaca

Ditambahkan 25 ml kalium bromad 0,1 N

2,5 gram Kalium bromide

Pada tabung 1 disisi dengan 5 ml asam klorida pekat

Tabung ke 2 disisi dengan 10 ml asam klorida pekat,

biarkan selama 15 menit

Ditambahkan larutan 1 gram Kalium Iodida dalam 5 ml air

Titrasi dengan Natrium Tiosulfat 0,1 N menggunakan indikato kanji.

Tiap ml Kalium Bromat setara dengan 3,429 mg C₆H₇N ₃O.