nitrimetri

BAB I

PENDAHULUAN

A.   Latar Belakang

Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi di antaranya adalah suhu. Dimana titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. Yang kedua adalah Kecepatan reaksi, karena reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari.

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide

B.   Rumusan Masalah

Dengan memperhatikan permasalahan yang ada maka dapat di buat rumusan masalah sebagai berikut:

-          Bagaimana cara penentuan suatu zat dengan menggunakan metode nitrimetri ?

-          Bagaimana prosedur kerja dari nitrimetri?

C.   Maksud Percobaan

Maksud percobaan ini ialah mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat dengan metode tertentu.

D.   Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Sulfamerazin dengan menggunakan metode nintrimetri.

E.   Manfaat Percobaan

Kita dapat mengetahui reaksi apa yang terjadi pada Sulfamerazin dengan menggunakan metode nitrimetri.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

1. Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai, H, 1995):

1.    Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.

2.    Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).

3.    Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986):

1.    Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.

2.    Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J, 1986).

B.   Uraian bahan

1.    Air suling (Ditjen POM, 1979 : 96)

Nama resmi                : Aqua Destillata

Sinonim                      : Air suling, Aquadest

RM/BM                        : H₂O/18,02

Pemerian                    : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak

  mempunyai bau

Penyimpanan                        : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                  : Pelarut

2.    Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)

Nama resmi               : Natrii nitrit

Nama Lain                 : Natrium nitrit

RM/BM                       : NaNO₂/69,00

Pemerian                   : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj

              kekuningan rapuh

Kelarutan                   : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut

  dalam  etanol 95 % P

Khasiat                       : Zat tambahan

Kegunaan                 : Sebagai larutan baku /penitran

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

3.    Asam klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)

Nama resmi               : Acidum hydrochloridum

Nama Lain                 : Asam klorida

RM/BM                       : HCl/36,46

Pemerian                   : Cairan tidak berwarna, berasap, bau

                                                  merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian

                                                  air, uap dan bau hilang.

Khasiat                       : Zat tambahan

Kegunaan                 : Sebagai pemberi asam / katalis

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat

4.    Sulfamerazin ( Ditjen POM, 1979, 584)

Nama resmi             : Sulfamerazinum

Nama Lain              : sulfamerazina

RM/BM                     : C₁₁H₁₂N₄O₂S / 254,31

Rumus struktur      :

 

Pemerian                 : Serbuk putih sampai agak kuning, tidak berbau   

                                 atau hampir tidak berbau, rasa agak pahit.

Kelarutan                : Sangat sukar larut didalam air, dalam kloroform

  P dan dalam etanol p, sukar larut dalam etanol

  (90%) p; mudah larut dalam asam mineral encer   

  dan dalam larutan alkali hidroksida.

Khasiat                    : Antibakteri

Kegunaan               : Sebagai sampel

Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

                                 cahaya

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C₁₁H₁₂N₄O₂S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

5.    Kalium Iodida (Ditjen POM, 1979, 330)

Nama resmi                    : Kalii iodidum

Nama Lain                      : Kalium iodida

RM/BM                           : KI / 166,00

Pemerian                        :Hablur heksahedral, transparan atau tidak   berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.

Kelarutan                         : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Khasiat                            : Anti jamur

Kegunaan                        : Sebagai reduktor yang melepaskan I₂

Penyimpanan                  : Dalam wadah tertutup baik

6.    Amylum Manihot (Ditjen POM, 1979,l : 93)

Nama resmi                    : Amylum Manihot

Sinonim                          : Pati singkong, pati

RM                                   : (Cn Hn On)n

Pemerian                        : Serbuk hablur, kadang-kadang berupa      

                                       gumpalan  kecil, putih tidak berbau, tidak

      berasa.

Penyimpanan                            : Dalam wadah tertutup baik, ditempat yang

      sejuk  dan kering

Kegunaan                     : sebagai pereaksi

C.   Prosedur Kerja

Ø  Pembuatan pasta kanji iodida ( Farmakope III Hal 690)

Kalium iodida kanji, larutan pasta kanji iodida P larutkan 10 gram kalium iodida P dalam air secukupnya hingga 95 ml, dan tambahkan 5 ml larutan kanji P. Larutkan kalium iodida kanji P harus dibuat baru.

Ø  Prosedur kerja sulfadiazine (anonym 2011)

Timbang saksama 200 mg zat uji sulfadiazine, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10 ml HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku natrium nitrit 0,1N pada tempratur tidak kurang dari 15 ⁰C menggunkan indicator  tropeolin oo 0,1% dengan  metilen biru 0,1% sambil diaduk sampa terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau.

BAB III

METODE PERCOBAAN

A.       Alat Yang digunakan

 Alat yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, , Botol semprot ,  baskom, erlenmeyer, gelas kimia , pipet tetes, termometer, gelas ukur, corong, buret, statif.

B.   Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, Aquadest , Aluminium foil , HCl pekat, kertas indicator kanji, Sulfamerazin, es batu, natrium nitrit, tissue, kertas timbang.

C.   Cara Kerja

Ø  Pembutan indicator pasta kanji

Dilarutkan pasta kanji iodida P dengan 10 gram kalium iodida P dalam air secukupnya, hingga 95 ml, dan di tambahkan 5 ml larutan kanji P. Rendam kertas saring kedalam larutan indicator pasta kanji, jemur hingga kering.

Ø  Penentuan kadar Sulfamerazin

Ditimbang saksama 50,2 mg sulfamerazin, kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml air suling dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer diutup dengan aluminium foil, dinginkan dengan cara merendam Erlenmeyer berisi larutan kedalam es batu, sambil diukur suhu tidak kurang dari 15 ⁰C dengan menggunakan termometer. Dititrasi dengan menggunakan kertas indikator pasta kanji, dengan cara mencelupkan batang pengaduk pada larutan yang dititrasi kemudian digoreskan kedalam kertas indicator kanji hingga terbentuk warna biru.

Persyaratan Kadar        dalam Farmakope III hal 584 :  Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0% C₁₁H₁₂N₄O₂S dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A.   Hasil Praktikum

1.    Tabel Hasil Pengamatan

Ø  Penetapan kadar Sulfamerazin

Sampel	Berat Sampel	Volume Natrium nitrit
Sulfamerazin	50,2 mg	1,8

Ø  Perhitungan

 % Kadar I      = V . N. Berat Setara               x  100%

                            Berat Sampel . Fk

                        = 1,8ml . 0,1 N.26,43   x 100 %

                                50,2 . 0,1

                        = 4,7574  x 100%

                             5,02

                        = 94,76 %

2.    Reaksi

_Ø    NaNO₂ +HCl                              HNO₂   NaCl

_Ø   

                                                                          + HNO₃

N

N

                                                                                + 2H₂O

Ø  2 J^- + HNO₂ + 2H⁺                  J₂ + 2NO + 2H₂

B.   Pembahasan

Sebelum melakukan percobaan penetuan kadar sulfamerazin terlebih dahulu membuat  indicator pasta kanji dengan cara yaitu Dilarutkan pasta kanji iodida P dengan 10 gram kalium iodida P dalam air secukupnya, hingga 95 ml, dan di tambahkan 5 ml larutan kanji P. Rendam kertas saring kedalam larutan indicator pasta kanji, jemur hingga kering.

Pada percobaan ini ditimbang saksama 50,2 mg sulfamerazin kemudian dilarutkan dalam Erlenmeyer dengan 50 ml air suling dan 5 ml HCl pekat. Erlenmeyer diutup dengan aluminium foil, dinginkan dengan cara merendam Erlenmeyer berisi larutan kedalam es batu, sambil diukur suhu tidak kurang dari 15 ⁰C dengan menggunakan termometer. Dititrasi dengan menggunakan kertas indikator kanji, dengan cara mencelupkan batang pengaduk pada larutan yang dititrasi kemudian digoreskan kedalam kertas indicator kanji hingga terbentuk warna biru.

Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus amin primer aromatis bebas. Tetapi tenyata kloramfenikol memiliki gugus nitrit, maka senyawa tersebut harus direduksi dulu menjadi senyawa amin aromatis bebas dengan gas hidrogen dari hasil reaksi serbuk Zn  dengan HCl pekat. Gugus nitrit mengalami reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga gugus nitrit menjadi senyawa amin.

%Kadar sulfamerazin adalah 94,76% hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera didalam Farmakope III yaitu “Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0% C₁₁H₁₂N₄O₂S “.

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

A.   Kesimpulan

Dari percobaan nitrimetri dapat disimpulkan bahwa %Kadar sulfamerazin adalah 94,76% hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera didalam Farmakope III yaitu “Sulfamerazin mengandung tidak kurang dari 99,0% C₁₁H₁₂N₄O₂S “.

B.   Saran

Ketenangan dalam melakkukan praktikum harus di jaga agar praktikum bisa berjalan dengan baik.

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta

Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta

Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta

Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif” UNHAS, Makassar