argentometri

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dalam penyediaan suatu produk farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air, maupun yang tidak.

Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Dasar analisis kualitatif ini adalah suatu titrasi ion-ion halogen dengan ion perak. Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Macam-macam cara pengendapan dalam metode argentometri yaitu cara mohr, cara volhard, dan cara vajans.

Alasan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar suatu senyawa yang tidak larut dalam air.

B.   Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah dari praktikum titrasi argentometri adalah bagaimana cara penentuan kadar dari suatu senyawa dengan menggunkan metode argentometri.

C.   Maksud Praktikum

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu senyawa metode argentometri.

D.   Tujuan Praktikum

1.    Menentukan kadar NaCl 51 mg dengan metode argentometri

2.    Menentukan kadar NaCl 51,1 mg dengan metode argentometri

E. Manfaat Praktikum

Adapun manfaat dari percobaan titrasi argentometri adalah para praktikan dapat mengatahui car menitrasi sutu senyawa ion-ion halogen dengan ion perak.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A.     Teori Umum

Dasar analisis kualitatif dari argentometri ini adalah ion-ion halogen dengan ion perak. Macam-macam cara pengendapan dari argentometri yaitu dengan cara mohr, cara volhard, dan cara vajans (Anonim, 2011).

            Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Al.Underwood,1992).

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar larut (Said, 1994).

Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (Roth, H.J., 1998).

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu (Harjadi, W, 1986):

a.    Cara Mohr

Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K₂CrO₄) dan larutan baku AgNO₃ sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag₂CrO₄. Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan (Harjadi, W, 1986).

b.    Cara Volhard

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan NH₄SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium  sulfat, sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih :

Ag⁺ + SCN^-                           AgSCN      (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator, membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).

SCN^- + Fe³⁺                          FeSCN²⁺

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna (Harjadi, W, 1986).

c.    Cara Fajans

Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (Harjadi, W, 1986).

Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (Roth, H.J., 1998).

B. Uraian Bahan

1.     Aquadest  (Ditjen POM Edisi III 1979 )

       Nama Resmi            : AQUA DESTILLATA

       Nama lain                 : Air Suling

       Rumus molekul       : H₂O

       Berat Molekul           : 18,02

  Pemerian                  : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

  Penyimpanan          :  Dalam wadah tertutup rapat

  Kegunaan                :  Sebagai pelarut

2.    Perak nitrat (Dirjen POM FI III 1979 )

Nama resmi              : ARGENTI NITRAT

Nama lain                 :  Perak nitrat

RM / BM                    :  AgNO₃ / 168,87

Pemerian                  :  Hablur transparan atau serbuk halur berwarna putih, tidak berbau, enjadi gelap jika terkena cahaya.

 Kelarutan                 :    Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol 95%

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                :  Sebagai pereaksi.

3.      K₂CrO₄ (Ditjen POM Edisi III 1979)

Nama resmi              : KALII CHROMAT

Nama lain                 : Kalium kromat

RM/BM                      : K₂CrO₄

Pemerian                  : Hablur, kuning

Kelarutan                 : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                : Sebagai indicator

4.    Natrium Klorida (Ditjen POM Edisi III 1979)

Nama Resmi                  : NATRII CHLORIDUM

Nama lain                       : Natrium Klorida

RM/BM                            : NaCl / 58,44

RS                                   : Na-Cl

Pemerian                      : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

Kelarutan                         : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol (95%) P.

Penyimpanan                 : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan                       : Sumber ion klorida dan ion natrium

C.   Prosedur Kerja (Anonim, 2011)

Penetuan kadar NaCl

Prosedur

Ditimbang seksm 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dengan Erlenmeyer dengan 10 ml air sulimg, tambahkan indicator K₂CrO₄ 5% sebanyaklm 3 tetes dan titrasi dengan larutan baku  AgNO₃  0,1 N sampai terbentuk endapan kemerah-merahan. Tiap ml AgNO₃  0,1 N setara dengan 5,844NaCl.

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A.     Alat yang dipakai

Alat yang dipaka pada saat praktikum adalah botol semprot, buret, cawan porselen, corong, erlenmeyer , gelas kimia, pipet tetes, timbangan analitik, dan statif.

B.    Bahan yang Digunakan

Bahan yng digunakan pada praktikum titrasi aegentometri adalah aluminium foil, air bebas CO_{2 ,} air suling, AgNO_3, KCl, aluminium foil, tissue roll.

C.    Cara Kerja

B.   NaCl 0,0510 gr

Timbang NaCl sebanyak 0,0510 gr kemudian dilarutkan dalam aquadest bebas CO₂ dalam buret sebanyak 10 ml, bersihkan buret kemudian pasang buret dengan statif. Masukkan AgNO₃ 0,1492 N kedalam buret. NaCl dalam buret kemudian ditambhkan dengan indicator K₂CrO₄ 0,1 M sebnyak 3 tetes. Titrasi NaCl dengan AgNO₃  0,1492 N yang ada dalam buret sampai terjadi endapan merah bata.

C.   NaCl 0,0511 gr

Timbang NaCl sebanyak 0,0511 gr kemudian dilarutkan dalam aquadest bebas CO₂ dalam buret sebanyak 10 ml, bersihkan buret kemudian pasang buret dengan statif. Masukkan AgNO₃ 0,1492 N kedalam buret. NaCl dalam buret kemudian ditambhkan dengan indicator K₂CrO₄  0,1 M sebnyak 5 tetes. Titrasi NaCl dengan AgNO₃  0,1492 N yang ada dalam buret sampai terjadi endapan merah bata.

 

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A.     Hasil Pengamatan

1.     Tabel pengamatan

	B. Sampel	Indicator	Vol. titran	Titik akhir
Erlenmeyer 1	NaCl 51 mg	3 tetes	8,4 ml	Menghasilkan endapan merah
Erlenmeyer 2	NaCl 51,1 mg	5 tetes	9,6 ml	Menghasilkan endapan merah bata.

2. perhitungan

                               V x N x berat setara        

1. % kadar  =                                                      x 100 %

                       Berat sampel x faktor koreksi

                         8,4 ml  x 0,1492 N x 5,844

                    =                                                             x 100 %

                                      51 mg x 0,1

                            7,324

                    =                        x 100 %

                           5,1

          

         =    143,61 %

                               V x N x berat setara        

2. % kadar   =                                                      x 100 %

                         Berat sampel x faktor koreksi

                           

 9,6 ml  x 0,1492 N x 5,844

                     =                                                             x 100 %

                                      51,1 mg x 0,1

                             

                             8,37

                     =                       x 100 %

                               5,11

          

          =     163,80  %

3. Reaksi                             

NaCl + AgNO₃                                 AgCl            +          NaNO₃

(endapan putih)

2AgNO₃  + K_2­CrO₄                              Ag₂CrO₄     +      2 KNO₃

                                                            (endapan merah)

B. Pembahasan

Dasar analisis kualitatif dari argentometri ini adalah ion-ion halogen dengan ion perak. Macam-macam cara pengendapan dari argentometri yaitu dengan cara mohr, cara volhard, dan cara vajans.Khusus pada percobaan ini hanya menggunakan cara mohr.

Pada praktikum kali  dilakukan 2 kali cara kerja dengan menggunakan sample NaCl 51 mg dan NaCl 51,1 mg. Percoban pertama yaitu penentuan kadar dengan NaCl 51mg  dilakuaknn dengan cara  ditimbang NaCl sebanyak 51 mg kemudian dilarutkan dalam aquadest bebas CO₂ dalam buret sebanyak 10 ml, dibersihkan buret kemudian dipasang buret dengan statif. Dimasukkan AgNO₃ 0,1492 N kedalam buret. NaCl dalam buret kemudian ditambahkan dengan indicator K₂CrO₄ sebagai pemberi warna sebanyak 3 tetes. Dititrasi NaCl sebagai  Sumber ion klorida dan ion natrium dengan AgNO₃  0,1492 N sebagai titran atau pereaksi yang ada dalam buret sampai terjadi endapan merah bata. Volume titran yang didapat adalah 8,4 ml. Perubahan warna yang terjadi yaitu warna larutan kuning menjadi terbentuk endapan merah.

Percoban kedua yaitu penentuan kadar dengan NaCl 51,1 mg dilakuakan dengan cara  ditimbang NaCl sebanyak 51,1 mg kemudian dilarutkan dalam aquadest bebas CO₂ dalam buret sebanyak 10 ml, dibersihkan buret kemudian dipasang buret dengan statif. Dimasukkan AgNO₃ 0,1492 N kedalam buret. NaCl dalam buret kemudian ditambahkan dengan indicator K₂CrO₄ sebnyak 5 tetes. Ditiitrasi NaCl dengan AgNO₃  0,1492 N yang ada dalam buret sampai terjadi endapan merah bata. Volume titran yang didapat adalah 9,6 ml. Perubahan warna yang terjadi yaitu warna larutan kuning menjadi terbentuk endapan merah bata.

Pada erlenmeyer pertama yaitu NaCl 51 mg yang ditambahkan dengan indicator K₂CrO₄ 3 tetes menghasilkan kadar Natrium Klorida sebanyak 14,36%. Dan pada erlenmeyer kedua yaitu NaCl 51,1 mg yang ditambahkan indicator K₂CrO₄ 5 tetes menghasilkan kadar Natrium Klorida sebanyak 16,38%.

 Pada percobaan pertama dan kedua didapatkan hasil yang berbeda-beda. Hal ini dikarenakan adanya beda perlakukan antara percobaan yang pertama dan kedua atau adanya kesalahan dalam percobaan tersebut. Adapun factor kesalahannya yaitu :

a.    Kurang bersihnya alat yang digunakan sehingga hasil yang didapat tidak sesuai dengan ketentuannya.

b.    Kurangnya indicator yang diberikar sehingga endapan yang  dihasilkan tidak maksimal.

c.    Sampel yang diberikan tidak sesuai dengan ketentuan.

BAB V

PENUTUP

A.     Kesimpulan

Dari praktikum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Pada erlenmeyer I yaitu sampel NaCl 51 mg ditambah indicator K₂CrO₄ 3 tetes menghasilkan endapan warna merah dan pada erlenmeyer II yaitu sampel NaCl 51,1 mg ditambah indicator K₂CrO₄ 5 tetes menghasilkan endapan merah bata.

2. Kadar Natrium Klorida pada erlenmeyer I yaitu 143,61 % dan pada erlenmeyer II yaitu 163,80 %

B.    Saran

Diharapkan kepada para asisten agar dapat mndampingi dan membimbing para praktikan pada saat praktikum berlangsung agar praktikum bias berjalan lancer.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2010. “Penuntun Praktikum Kimia Analisis”. Uiversitas Muslim Indonesia: Makassar.

Ditjen POM. 1979. “Farmakope Indonesia edisi III”. Depatemen Kesehatan RI., Jakarta

Ditjen POM. 1994. “Farmakope Indonesia edisi IV”. Depatemen Kesehatan RI., Jakarta.

Harjadi, W. 1986. “Ilmu Kimia Analitik Dasar”.  Gramedia, Jakarta.

L. Underwood, A. 1993. “Analisis Kimia Kualitatif”. Edisi IV. Erlangga. Jakarta

Roth, H.J., dkk. 1998. “Analisis Farmasi”. UGM Press. Yoyakarta

Said, S., dkk. 1994. “Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif”. Lembaga Penerbitan UNHAS.  Makassar

SKEMA KERJA

1. NaCl  51 mg

 

1. NaCl  51,1 mg