titrasi bebas air

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi bebas air atau titrasi non-Aqua adalah titrasi yang menggunakan pelarut organik sebagai pengganti air. Dengan pelarut organik tertentu, kekuatan asam atau basa lemah dapat diperbesar sehingga memungkinkan suatu titrasi yang tidak memuaskan dalam pelarut air.

Adapun yang melatar belakangi untuk melakukan percobaan ini adalah karena dalam  bidang farmasi banyak ditemukan obat yang bersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air, sehingga berdasarkan percobaan ini kita dapat mengetahui bagaimana cara memilih pelarut yang tepat .Sehingga kiranya ini yang melatar belakangi dilakukannya percobaan ini sebagai seorang farmasis.

Dibidang farmasi teknik ini banyak dipakai karena banyak obat bersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air. Dengan memilih pelarut yang tepat, penetapan kadar dari komponen campuran asam atau basa juga dimungkinkan. Pada percobaan ini kita membahas tentang titrasi bebas air dengan berdasarkan pada reaksi netralisasi.

A.   Rumusan Masalah

1.    Bagaimana cara menentukan kadar kafein melalui metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dengan menggunakan larutan asam perklorat dan penambahan indicator Kristal violet ?

2.    Bagaimana tahapa-tahapan yang terjadi pada proses titrasi bebas air ?

B.   Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami pembakuan suatu zat dengan metode titrasi bebas air

C.   Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar kafein dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi

D.   Manfaat Praktikum

Adapun manfaat dari praktikum ini adalah kita dapat mengetahui cara titrasi bebas air,dapat menentukan kadar sampel larutan zat sesuai dengan titrasi bebas air dan kita dapat menerapkan dalam bidang farmasi dalam hal untuk memilih pelarut suatu obat yang tepat.

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Reaksi Penetralan merupakan reaksi antara asam dengan basa reaksi asam basa dalam medium air biasanya menghasilkan air dan garam (salt),yang merupakan senyawa ionic yang terbentuk dari suatu kation selain H⁺ dan suatu anion OH^- atau O^2- (Raymond,C, 1990).  

Air adalah produk dari reaksi titrasi, dan lebih lanjut air tedapat dalam jumlah yang sangat berlebih. Jadi, sampai tingkat tertentu bersifat asam, sehingga bersaing degan asam yang ingin kita titrasi dan mencegah reaksi titrasi berjalan hingga selesi kecuali HB itu sendiri cukup kuat. Ini bias dilihat dari tetapan K; tetapan itu semakin besar dengan semakin bearnya K_a, dan dengan semakin kecilnya tetapan otoprotolisis pelarut (Underwood, 1993).

Beberapa klasifikasi pelarut telah diusulkan. Laitinen mengusulkan empat jenis. Pelarut Amfrotik mempunyai baik sifat asam maupun basa seperti halnya air. Mereka mengalami otoprolisis, dan seperti kita sebut diatas, derajat sampai di mana reaksi titrasi berlangsung sempurna merupakan suatu fungsi dari reaksi ini. Sebagian seperti methanol dan etanol, memiliki sifat asam-basa yang mirip dengan air dan, bersama dengan air, disebut pelarut netral. Lainnya, yang disebut pelarut asam, seperti asam asetat, asam format, dan asam sulfat, adalah asam-asam yang jauh lebih kuat dan basa-basa yang jauh lebih lemah daripada air. Pelarut basa seperti basa seperti ammonia cair dan etilen dimana mempunyai kebasaan yang lebih besar dan keasaman yang lebih kecil daripada air (Underwood, 1993).

Titrasi asam dan basa lemah yang tidak layak dalam pelarut air dapat dilakukan dalam pelarut lain. Berbagai macam pelarut telah dipelajari, dan berbagai metode deteksi titik akhir telah tersedia. Kebanyakan pekerjaan bersifat empiris karena kita tidak mempunyai skala kesamaan dalam semua pelarut ini seperti kita miliki untuk air. Tetapi bahkan basis ini, bidang titrasi non berair telah memiliki peranan penting dalam kimia analitik (Underwood, 1993).

Defenisi Arrhenius mengenai asam dan basa hanya terbatas pada penerapan dalam larutan dengan medium air.Defenisi yang lebih luas,yang di kemukakan oleh kimiawan Denmark Johannes Bronsted pada tahun 1932 menyatakan asam sebagai donor proton dan basa sebagai akseptor proton (Raymond,C, 1990)

Jika asam kuat seperti asam klorida,dilarutkan dalm pelarut aprotik seperti Benzen,maka tidak akan terjadi reaksi dengan pelarut.Dengan begitu kekuatan asamnya juga tidak berkurang.Senyawa ini tidak dapat lagi seperti dalam larutan air atau dalam larutan amfolit lain ditentukan dari derajat disosiasi menjadi ion.Sebagai ukuran kekuatan asam adalah afinitas terhadap proton.Makin kuat proton terikat,makin sedikit  proton yan gdiberikan asamnya akan semakin kuat.Basa bersifat sebaliknya ( J,Herman , 1988).

Sebagian besar senyawa,terutama senyawa aktif organic, tidak dapat ditentukan dalam larutan air menurut cara titrasi protolisis, karena sifat  asam atau basanya tidak jelas.Dalam kebanyakan hal titrasi protolisis akan mungkin jkk dikerjakan dalam lingkungan bebas air.Kemungkinan ini dapat dimengerti, jika dilihat bahwa teori asam basa Bronsted juga berlaku untuk pelarut bukan air (J,Herman, 1988).

B. Uraian Bahan

1.    Anhidrat Asetat (Ditjen,POM,1995,hal: 647)

Nama Resmi             : ANHIDRAT ASETAT

Nama Lain                 : Anhidrat Asetat

RM/BM                       : C₄H₆O₃/102,09

Pemerian                   : Cairan jernih tidak berwarna; berbau tajam.

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan                 : Sebagai pereaksi.

2.    Benzena (Ditjen,POM,1979,hal: 658)

Nama Resmi             : BENZENA

Nama Lain                 : Benzena

RM/BM                       : C₆H₆/78,11

Pemerian                   : Cairan tidak berwarna, transparan, mudah

terbakar

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan                 : Sebagai pereaksi.

3.    Cofein (Ditjen,POM,1995,hal: 254)

Nama Resmi             : COFENIUM

Nama Lain                 : Cofein         

RM/BM                       : C₈H₁₀N₄O₂/194,19

Pemerian                   : Serbuk  putih  atau   bentuk   jarum   mengikat

                                      putih;  biasanya   menggumpal;  tidak   berbau

                                      rasa pahit.

Kelarutan                   : Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam

                                      etanol,kloroform, sukar larut dalam eter.

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan                 : Sebagai sampel.

4.    HClO₄ (Ditjen,POM, 1979, hal: 651) 

Nama Resmi             : ASAM PERKLORAT

Nama Lain                : Asam perklorat

RM/BM                       : HClO₄/100,46

Pemerian                   : Cairan jernih tidak berwarna.

Kelarutan                  : Larut dalam air.

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan                 : Sebagai pereaksi.

5.    Kristal Violet (Ditjen, POM, 1979, hal: 698)

Nama Resmi             : KRISTAL VIOLET

Nama Lain                 : Kristal Violet

Pemerian                   : Hablur berwarna hijau tua.

Kelarutan                   : Sukar larut  dalam air; agak sukar larut dalam

                                      etanol (95%)P,dan asam asetat glacial.

Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunnaan               : Sebagai Indikator.

C. Prosedur Kerja (Anonim,2011)

Ditimbang seksama 501,6 mg kofein, dilarutkan dalam 50 ml asam asetat, dipanaskan lalu didinginkan, ditambahkan 100 ml benzene, tambahkan indicator Kristal violet 4 tetes, dititrasi dengan asam perklorat sampai terjadi warna biru. Lakukan cara kerja diatas menggunakan kofein 501,8 mg. 1 mL Asam perklorat HClO₄ 0,5177 setara dengan 97,1 kofein.

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A.   Alat yang digunakan

Alat-alat yang digunakan yaitu bulk, buret, corong, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur, pipet tetes, pipet volum, statif dan klem.

B.   Bahan yang digunakan

Bahan yang digunakan yaitu Aluminium foil, Asam asetat P,  Asam perklorat (HClO₄) 0,5177 N baku, Benzena P, etiket, kofein (C₈H₁₀N₄O₂), indicator Kristal violet, , kertas timbang dan tissue.

C.   Cara Kerja

Keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering. Timbang kofein 2 kali, yang pertama sebanyak 501,6 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan asam asetat sebanyak 50 ml, dipanaskan lalu didinginkan kembali, setelah itu ditambahkan benzene sebanyak 100 ml, tambahkan indicator Kristal violet sebanyak 4 tetes hingga larutan berwarna ungu kemudian dititrasi dengan asam perklorat sampai warna larutan menjadi biru hingga hijau lalu catat volume titran. Lakukan hal yang sama dengan mengunakan kofein sebanyak 501,8 mg.

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A.   Hasil Praktikum

1. Tabel pengamatan

	B.Sampel	Vol.  titrasi	Perubahan warna
Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2	Kofein  501,6 mg Kofein 501,8 mg	5 ml 4,5 ml	Ungu-biru-hijau Ungu-biru-hijau muda

2.   Perhitungan

Dik :    F. koreksi       = 0,5

                        As. Perklorat = 0,5177 N

Bst                    = 19,42 mg

                             

                                V x N x berat setara        

1. % kadar =                                                 x 100 %

                           Berat sampel x faktor koreksi

                                5 ml x 0,5177 N x 97,1 mg

                          =                                                        x 100 %

                                           501,6mg  x 0,5

                                              251,34

                =                       x 100 %                =   100,21 %

                                    250,8      

                              V x N x berat setara        

2.  % kadar =                                                 x 100 %

                       Berat sampel x factor koreksi

   4,5 ml  x 0,5177N x 97,1 mg

                    =                                             x 100 %

                                      501,8 mg x 0,5

                                   

     226,20

                    =             

                              250,8

                   

           =     90,19 %

           

2. Reaksi

    2C₂H₅OH                                     C₂H₅OH₂⁺    +  C₂H₅O^-

    2CH₃COOH                                 CH₃COOH₂    +  CH₃COO^-

B . Pembahasan

Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan dalam pelarut bukan air. Sebelum kita membahas mengenai titrasi bebas air maka kita harus mengetahui tentang pelarut. Pelarut memiliki bentuk cair pada suhu kamar, dan diharapkan memiliki toksisitas rendah. Pelarut memiliki kemampuan khusus yang berkaitan dengan disosiasi, sifat keasaman dan kebasaan,tetapan dielektrik

Pada percobaan titrasi bebas air dilakukan cara kerja yaitu keringkan alat yang akan digunakan dengan cara dibersihkan dengan alkohol lalu dimasukkan ke dalam oven pengering. Timbang kofein sebanyak 501,6 mg, masukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan asam asetat sebanyak 20 ml, dipanaskan lalu didinginkan kembali, setelah itu ditambahkan benzene sebanyak 100 ml, tambahkan indicator Kristal violet sebanyak 4 tetes kemudian dititrasi dengan asam perklorat sampai warna larutan menjadi biru lalu catat volume titran. Kemudian di ulang dengan cara yang sama tetapi dengan kafein 501,8 mg.

Adapun hasil yang didapat yaitu setelah dititrasi maka akan terjadi perubahan warna yaitu dari warna ungu menjadi biru kehijauan, dan jumlah yang didapat yaitu pada kadar pertama sebesar 100,21 % dan kadar kedua didapatkan hasil yaitu sebesar 90,19 %.

Aplikasi percobaan titrasi bebas air dalam bidang farmasi yaitu untuk menentukan suatu gugus obat dengan titrasi asam, contohnya yaitu kebanyakan gugus obat sulfat yang terkenal dapat ditentukan dengan titrasi asam (keasaman diberikan oleh gugus sulfonamide,-SO₂-NH-) dengan alkali metoksida dalam larutan benzene methanol atau dimetilformamida.

Adapun faktor kesalahan yang dapat terjadi pada praktikum kali ini adalah :

Ø  Indicator yang ditambahkan terlalu banyak

Ø  Waktu pemasan kurang sehingga perubahan warna yang dihasilkan kurang maksimal

Ø  Kurang telitinya praktikan dalam mengamati hasilnya.

Ø  Kurang telitinya praktikan saat menitrasi

 Pereaksi yang masih mengandung air, mengakibatkan fungsi pereaksi untuk meningkatkan kebasaan senyawa dan menentukan kadar senyawa tidak dapar berjalan dengan baik. Bila titrasi berlangsung dengan pelarut yang masih mengandung air, maka akan mempengaruhi tingkat kebasaan senyawa dalam pelarut menjadi lebih rendah dari seharusnya (bila ditambahkan pelarut bebas air). Selain itu, kadar senyawa organik yang ditentukan juga akan berkurang dari kadar seharusnya karena tidak semua senyawa dapat bereaksi, masih terdapat kandungan air yang akan mempengaruhi reaksi. Semua pereaksi yang dibuat mengandung air sehingga pada titrasi bebas air, jumlah kelebihan air dari peniter, pelarut serta indikator tersebut akan mempengaruhi titik akhir titrasi, perubahan warna dapat terjadi di luar titik akhir titrasi seharusnya, titrasi menjadi tidak presisi dan akurat.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A.   Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar dari Kafein pada percobaan pertama yaitu 100,21 %. Kadar kofein pada percobaan kedua yaitu 90,19 %.

B.   Saran

Sebaiknya para praktikan lebih teliti dan berhati-hati saat praktikum berlangsung agar tidak terjadi kesalahan yang tidak diinginkan.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2010. “Penuntun Praktikum Kimia Analisis”. Uiversitas Muslim Indonesia: Makassar.

Chang, Raymond, 1990. ”Kimia Dasar Konsep – Konsep Inti”.Edisi tiga

Ditjen, POM, 1979. ”Farmakope Indonesia” Edisi III,Depkes RI; Jakarta

Ditjen, POM, 1995. ”Farmakope Indonesia”Edisi IV,Depkes RI; Jakarta

Harmita, 2006. ”Analisis Kuantitatif Bahan”. Baku Dan Sediaan Farmasi. Universitas Indonesia. Jakarta

J, Herman,1988. ”Analisis Farmasi”.      Universitas      Gadjah     Mada: Yogyakarta

Underwood. 1993.” Analisis Kimia Kuantitatif”. Erlangga : Jakarta

SKEMA KERJA

1. Kofein 501,6 mg

 

 

2. Kofein 501,8 mg